Определение значительных количеств лития

При некоторых других заболеваниях, например нефритах (воспалении почек), лейкемиях (белокровии), концентрация мочевой кислоты в крови значительно больше, чем при подагре, но при этом признаков подагры не наблюдается. Очевидно, одного увеличения содержания мочевой кислоты в крови еще недостаточно для возникновения подагры. По-видимому, в некоторых тканях должны создаваться условия, благоприятствующие отложению уратов. Об этом свидетельствует и тот факт, что отложения уратов при подагре наблюдаются только в определенных местах, а не во всех тканях и органах. Недавно с помощью метода меченых атомов (метод изотопного разведения) было достоверно показано, что при подагре действительно наблюдается заметное повышение концентрации мочевой кислоты в тканях. Так или иначе, механизм возникновения подагры остается неясным, поэтому и меры борьбы с ней только облегчают, но не устраняют заболевание. Рекомендуется беспуриновая диета, весьма ограниченная в жирах, но содержащая много углеводов, и нормальное, но не чрезмерное количество белков. Кроме того, рекомендуется применение щелочных питьевых вод и солей лития, дающих растворимые соли мочевой кислоты, легко удаляемые из организма. Обычно больным полностью запрещается употребление различных видов пищи с высоким содержанием нуклеопротеидов и нуклеотидов (печень, почки, зобная железа и т. п.). Кортизон (стр. 204) и адренокортикотропный гормон (стр. 210) вызывают усиленное выделение мочевой кислоты с мочой, вследствие чего они находят применение в терапии подагры. [c.397]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗНАЧИТЕЛЬНЫХ КОЛИЧЕСТВ ЛИТИЯ [c.142]

Натрий, калий и литий несколько увеличивают абсорбцию кальция, если присутствуют в значительных количествах [12661. Для того чтобы избежать их влияния, в исследуемый раствор до. бавляют соли стронция или раствор комплексона III [1382[. Рекомендуют также добавлять мешающие элементы в стандартные растворы, по которым строят калибровочный график. Ингибиторный эффект магния при определении кальция такн<е снимается солями стронция и комплексоном III. [c.148]

Зависимость константы скорости от количества введенных катионов Ы и N3 представлена на рис. 1 и 2 . Из рисунков видно, что для всех изученных образцов наблюдается линейное падение активности до определенного предела, по достижении которого активность изменяется очень мало, несмотря на значительные количества введенных ио ов лития и натрия. Поскольку на первом участке кривых падение активности строго пропорционально количеству введенных ионов металла, естественно [c.85]

Олово является совершенно необычной примесью железа, однако его можно встретить в мартеновском литом металле, который был получен с применением недостаточно очищенных от олова отходов белой жести. Белая жесть содержит значительные количества олова (2—4%), которое ке всегда равномерно распределено по поверхности жести поэтому лля определения содержания олова всегда нужно брать средние пробы больших размеров. [c.179]

Для повышения кислотности растворов борной кислоты наиболее часто используют маннит. Глюкоза при определении борной кислоты дает заниженные результаты [45]. Очищенный глицерин приходится добавлять в значительном количестве (на 80—100 мл раствора 40— 50 мл глицерина), поэтому объем жидкости увеличивается и точка перехода получается очень нечеткой. То же самое, но в меньшей мере относится к свежеприготовленным растворам инвертного сахара. При применении хлоридов натрия, лития и кальция точность анализа недостаточна. Удобнее всего применение маннита, так как объем титруемой жидкости не увеличивается и окраска фенолфталеина резко изменяется при одной капле избыточно добавляемого раствора.едкого натра [45]. Влияние маннита на ход титрования борной кислоты рассматривается в нескольких работах [1, 46, 47]. Оптимальной концентрацией маннита можно считать 1 г на 10 лл 0,1 н. раствора борной кислоты. [c.12]

В работе [1420] рассматриваются условия сжигания биологических объектов для определения лития. Показано, что сухое озоление ведет к значительным потерям лития. Рекомендуется мокрое озоление и последующее сжигание при 300—600° С. При количествах лития 0,1—0,2 мкг степень выделения 70 6%. [c.150]

В нижеследующем методе, которым мы обязаны Кэллмену [48], разложение минерала и извлечение щелочных металлов достигается комбинацией методов Берцелиуса и Л. Смита. Образец обрабатывают плавиковой кислотой и большую часть мешающих элементов удаляют осаждением гидроокисью кальция. Фтор-ионы осаждают в виде фторида кальция, ббльшая же часть лития выщелачивается водой. Осадок, который неизбежно адсорбирует немного лития, подвергают видоизмененной форме спекания по Л. Смиту. Благодаря тому, что кремнезем в значительной степени уже удален первоначальной обработкой фтористоводородной кислотой, спекание по Л. Смиту может быгь проведено примерно при 700° и в гораздо более короткий срок, чем обычно. По мнению Кэллмена, остаток после спекания, выщелоченный водой, всегда свободен от весомых количеств лития и метод приложим ко всем литиевым минералам как силикатного, так и фосфатного типа (включая амблигонит). Он утверждает, что в многочисленных определениях лития в литиевых минералах все отбрасываемые остатки или осадки при работе по нижеприведенному методу оказывались свободными от весомых количеств лития. [c.142]

Торон является наиболее опробованным органическим реактивом для прямого фотометрического определения лития. Реактив предложен в 1948 г /21/. В настоящее время разработано несколько вариантов прямого фотометрического определения лития с этим реактивом в материалах различного состава. Преимуществом метода является то, что определение можно проводить в присутствии значительных количеств щелочных металлов, тем самым исключается наиболее трудоемкая часть хода анализа- отделение лития от других элементов первой группы. [c.12]

Значительно больше дырочных центров 0 регистрируется методом ЭПР в Li/MgO [234-236, 240-243], в котором в процессе приготовления часть ионов Mg " замещена ионами Li" . При этом кислородная вакансия [ ] расположена рядом с атомом лития hi [ ] или же образуется ион-радикал Li -O". Число таких активных центров, по данным ЭПР, значительно меньше общего содержания лития. Количество активных кислородных центров, определенное по количеству поглощенного кислорода на образце 5% Li/MgO, восстановленном Н2 или СН4, было равно 5,5 10 ат./м , что соответствовало покрытиям, близким к монослою, и составляло всего 1% от общего количества лития. Но если бы все ионы 0 , доступные для восстановления, были расположены на поверхности, их наблюдение методом ЭПР было бы невозможно из-за взаимодействия между ними. В форме Li O методом ЭПР наблюдается лишь малая часть активных центров в Li/MgO (-0,03% введенного лития). [c.250]

Двуокись свинца гигроскопична и при 180° еще удерживает остатки влаги, которые можно уда.лить только после длительного пропускания сухого воздуха. Для этого потребовалось бы значительно больше воздуха, чем это нужно для вытеснения при анализе. Если анализ производится в трубке, которая после изготовления прокаливалась долго в токе сухого воздуха, то двуокись свинца удержит к концу определения еще несколько сотых миллиграмма полученной при сожжении вещества воды и значение водорода будет ниже. Напротив, первый анализ рабочего дня дает большей частью повышенное содержание водорода, так как проникшая за ночь вода не вся удаляется при предварительном прокаливании и большей частью слишком коротком вытеснении. Все же дальнейшие анализы дают для водорода прекрасные результаты, потому что теперь от одного определения к другому в трубке остаются приблизительно одинаковые количества воды. [c.67]

Если предполагается производить при анализе специальные определения составных частей, встречающихся обычно в природных водах в небольших количествах (бром, иод, литий, стронций, мышьяк и т. д.), приходится брать дополнительно 5—20 л исследуемой воды. Для вод, имеющих значительную минерализацию, объем проб можно уменьшить. [c.77]

А. Соединения и минералы лития окрашивают пламя в красивый карминовый цвет. Реакция более чувствительна, если минерал смочить концентрированной соляной кислотой некоторые минералы необходимо предварительно сплавить с бисульфатом и бифторидом калия в петле платиновой проволоки. Окраску маскирует желтое пламя натрия, но она может быть различена через синий светофильтр или при помощи спектроскопа. Спектр лития имеет ярко-красную линию 6708 А между красной линией калия и линией натрия. Если эта линия интенсивна и постоянна, минерал, по-видимому, содержит значительное количество лития. Предел видимости меняется с условиями и у различных наблюдателей, но все же можно обнаружить 10 мг лития. Небольшая спираль из платиновой проволоки, погруженная в раствор, содержащий ир11мерно 2-10 5 мг в 1 мл, а затем по.мещенная в пламя бунзеновской горелки, дает мгновенное появление красной линии лития. Метод для определения таких малых количеств лития тот же, что и для определения в минеральных водах [3] он состоит в измерении степени разведения неизвестного раствора, при которой линия лития едва обнаруживается, и сравнении с разведением подобного раствора с известным содержанием лития. Однако весовой метод так прост, что для средних и относительно больших количеств лития он более нредпочтителеп по сравнению со спектроскопическим. Современная аппаратура для пламенной фотометрии позволяет достаточно просто и быстро определять литий по его красной линии 670,8 ммк при его содержании от сотых долей процента (см. разд. IV, Г). Доп. ред.) [c.49]

Соединения, содержащие активный водород, а также алкил-галогениды, сложные эфиры, эпоксиды, азоксисоединения также реагируют с алюмогидридом лития. Если эти соединения присутствуют в значительном количестве, то в реакционной смеси должно быть достаточно гидрида для полного превращения амида в амин. Методом восстановления невозможно анализировать разбавленные водные растворы амидов в присутствии указанных выше соединений, так как потребовалось бы слишком большое количество реактива. Однако при содержании воды до 107о можно успешно пользоваться этим методом. При анализе проб, содержащих 507о воды, результаты определения амида получались заниженными на 107о, однако если брать достаточное количество гидрида, то можно анализировать и такие растворы. [c.163]

Применение пламенно-эмиссионной спектрометрии. Пламенно-эмиссионная спектрометрия широко используется для определения концентраций натрия, калия, кальция и магния в клинических пробах. Удобство, правильность, чувствительность и скорость этого метода делают его пригодным для серийных анализов. Для проведения анализа, если в пробе присутствует значительное количество белка, ее сначала надо обработать азотной или хлорной кислотой (например, сыворотку крови). Затем добавляют освобождающий агент (лантан) и подавитель ионизации (литий), а раствор разбавляют до нужного объема высокочистой деионизованной водой. Многие биологические жидкости содержат значительное количество фосфатов, поэтому необходимо использовать освобождающие агенты. И, наконец, приготовленные растворы пробы анализируют с помощью пламепио-эмиссионного спектрометра, например пламенного фотометра, имеющего отдельные каналы (детекторы) или сменные светофильтры для каждого определяемого элемента. [c.693]

Если требуется исключительно точное определение очень малых количеств кальция, особенно в присутствии-большого количества магния, как, например, при анализе магнезита, то прямое осаждение кальция оксалатом не дает удовлетворительных результатов. Все применявшиеся раньше методы были основаны на осаждении кальция сперва в виде сульфата в спиртовом растворе, а затем в виде оксалата. Осаждение в виде сульфата предполагает, однако, отсутствие щелочных металлов, сульфаты которых большей частью трудно растворимы в спирте. Следовательно, эти методы не пригодны для анализа таких минералов, которые приходится разлагать сплавлением с карбонатом натрия, а к ним в первую очередь относится большинство природных силикатов. Пользование некоторыми удовлетворительными методами требует применения сульфата лития, по другим методам предполагается предварительное знание количества присутствующего кальция. Значительно лучший метод основан на предложенном В. Ф. Гиллебрандом способе извлечения из прокаленного остатка нирофосфата магния того малого количества кальция, которое осталось в фильтрате после осаждения кальция в, виде оксалата и перешло затем в осадок нри осаждении магния фосфатом. При приме-ненци этого метода обычное осаждение оксалатом опускают, кальций осаждают в виде фосфата вместе с магнием и определяют следующим образом. V [c.695]

Удаление и определение веществ, обычно загрязняющих пирофосфат магния. Опыт показывает, что многие аналитики при определении магния обычно получают повышенные результаты. Одна из причин ошибок заключается несовершенном отделении других элементов, сопровождающих магний. После обычных отделений следует ожидать осаждения вместе с магнием бария и малых количеств стронция и кальция, если они первоначально присутствовали, а если осаждение сульфидом аммония было опущено, то и большей части марганца. Осаждение кальция и марганца протекает полностью, осанодение стронция и бария практически также полно, если магний присутствует в значительном количестве и концентрация аммонийных солей в растворе не слишком высока. Если раствор не нагревают и не выпаривают, то литий не осаждается. Дaн e при соблюдении всех требуемых при предварительных осаждениях условий малые количества некоторых элементов остаются в растворе и взвешиваются в виде фосфатов вместе с магнием. [c.723]

По определениям Моносзона и Плескова, константа равновесия реакции (260) при—33° С составляет около Ю" , т. е. она на много порядков меньще константы диссоциации воды. Собственная проводимость жидкого аммиака соответственно с этим заметно ниже, чем у воды. Жидкий аммиак, так же как и вода, способен растворять значительные количества щелочных металлов. Так, нанример, при —33,7° С 1 г-атом лития полностью растворяется в 3,7 моль, [c.126]

Образцы ПВХ, восстановленного алюмогидридом лития, по структуре очень близкие к полиэтилену высокой плотности, были исследованы [1454] также методом пиролитической газовой хроматографии с гидрированием. Тот факт, что полиэтилен представляет собой хорошую модель для изучения восстановленного ПВХ, виден уже из сравнения продуктов пиролиза восстановленного ПВХ и полиэтилена низкой и высокой плотности (рис. 123 и 124). Как н в случае полиэтилена, непосредственное гидрирование продуктов пиролиза значительно упрощает вид пирограммы (сравни рис. 124 и 125), что облегчает интерпретацию данных. При рассмотрении общего состава продуктов С]—Сц и определении относительных количеств 3-метил- и 2-метилалканов, образовавшихся из этих полимеров, можно сделать вывод, что разветвления с короткими цепями в ПВХ представляют собой главным образом метильные группы имеется также некоторое количество этильных групп. Для образцов ПВХ не наблюдалось такого значительного увеличения относительных количеств продуктов Н-С4, как для образцов полиэтилена низкой плотности. Однако на основании этих данных нельзя полностью исключить возможность присутствия пропильных, бутильных или более длинных разветвлений, поскольку в пирограммах наблюдаются и некоторые различия в количествах продуктов пзо-Св, изо-Сд и изо-С,о. Наименее разветвленные восстановленные ПВХ (певикон К-341 и нордфорск Е-80) характеризуются несколько более высокими со- [c.321]

Точного метола для разделения этих двух близких по свойствам. металлов не имеется. Хлороплатинат рубидия пемьюго менее растворим в спирте, чем соль калия, и может быть отделен от небольшого количества калия 15%-ным спиртом. Хлорид рубидия лучше растворим, чем х, юрид калия, и может быть выделен, так же как и литий, из почти насыщенного раствора соляной кислотой или спиртом (см. гл. IV, разд. III, В). Если полученная сумма хлоридов или сульфатов калия и рубидия велика и содержит значительное количество соли рубидия, то оба металла могут быть определены косвенным путем, а именно — определением кислотного остатка. Однако обычно указанный метод неприменим, и наилучшим является способ, онисаи[ ый в Г (4). [c.53]

На этом принципе основаны методы определения лития [A. . 686988 СССР, МКИ G 01 F 11/22, 1980] с фтор-селек-тивным электродом в водно-органических средах, содержащих для снижения растворимости LiF значительные количества NH4 I. При введении в раствор NH4F соли лития наблюдается изменение потенциала, точка пересечения двух ветвей L-образ-ной кривой титрования соответствует ТЭ. Систематическая погрешность анализа из-за асимметрии кривой титрования компенсируется погрешностью противоположного знака, вызванной растворимостью LiF. [c.14]

При переработке литьем под давлением следует принимать во внимание также и узкую область плавления полиамидов и полиуретанов. Во время процесса литья под давлением холодная металлическая форма приходит в соприкосновение с мундштуком, который вследствие этого теряет значительное количество тепла. При этом может понизиться температура расплавленной массы, и произойдет замораживание массы в мундштуке и тем самым возникают затруднения, иногда даже полная остановка процесса. Чтобы избежать обусловленных этим неудобств, необходим ряд мероприятий. Так, нужно по возможности уменьшить время контакта мундштука с формой, а также снабдить форму специальной литьевой втулкой, которая изолирована с помощью воздушных камер [82]. Кроме этого, мундштук должен быть снаружи снабжен дополнительным обогревом. Был предложен целый ряд конструкций мундштуков, но всем им присущи определенные недостатки. Конструкция, которая оказалась пригодной также и для автоматического производства, была описана Беком и Шауппом [81]. Дальнейшее развитие конструкции привело к мундштуку, детали которого и способ действия видны из рис. 16. При давлении поршня на массу расплав, находящийся в канале /ив мундштуке 2, оказывается под давлением, благодаря чему открывается конусный игольчатый затвор 3, который у заднего конца опирается на фланец 4, снабженный пружиной 6. При этом открывается отверстие мундштука 5 и одновременно сжимается пружина 6. Сразу по окончании процесса впрыскивания давление в расплаве падает и затвор запирается силой напряженной пружины. Таким образом, расплав всегда находится под определенным давлением, так что в расплаве не может произойти выделения газов. [c.564]

Трудность аналитической части геохимических исследований состоит прежде всего в необходимости открывать очень малые количества вещества в значительном количестве образцов. Это требует применения высокочуиствительных и достаточно быстрых методов анализа. Еще В. И. Вернадский и В. М. Гольдшмидт указывали, что наиболее перспективными в этом отношении являются методы количественного спектрального анализа. Поскольку при определении обигих содержаний редких элементов в породах и минералах практически оказывается достаточной точность 15—207о, то для многих элементов наиболее удобны количественные спектральные методы. Эти.ми методами достаточно уверенно могут определяться такие элементы, как литий, рубидий, цезий, стронций, барий и др. В последние годы очень широкое применение получили методы пламенной фотометрии, с помощью которых можно определить редкие щелочи и ряд других элементов. Некоторые элементы наиболее успешно определяются рентгеноспектральным ме-тодо.м после их предварительного обогащения химическим путем (TR, Zr, Hf, Nb, Та и др.). Для большинства же рудных элементов пока приходится отдавать предпочтение химическим методам. Например, количественные спектральные методы определения молибдена пока имеют чувствительность 1 10 у г, в то время как содержание этого эле.мента [c.22]

В большей степени, чем при обычной вулканизации в прессе, экономическое значение способа литья под давлением определяется достижением возможно более короткого рабочего цикла, т. е. при данном времени подачи в форму и выгрузки из нее возможно меньшего времени вулканизации. Но желательное короткое время вулканизации может быть достигнуто не только применением больших количеств ускорителя и высоких температур вулканизации оно в большой степени определяется также температурой резиновых смесей, поступающих в литьевую форму. Это влияние тем значительнее, чем больше толщина стенок формуемого изделия. В идеальном случае надо было бы стремиться к тому, чтобы сырая смесь при вводе в форму уже имела температуру ее стенок. При этом условии не требуется необходимой обычно во время процесса вулканизации передачи тепла от стенок формы к смеси и задача формы сводится (наряду с приданием изделию определенной формы) лишь к сохранению температуры смеси. Формованные таким образом толстостенные изделия смогли бы в кратчайшее время провулканизоваться по всей массе одновременно и равномерно. Этому идеальному случаю, по-видимому, больше соответствует вулканизация в машинах червячного типа, чем в плунжерных. [c.64]

МОСТИ перхлората калия в 97%-ном этиловом спирте (или этила-цетате) и растворимости других перхлоратов в этих растворителях. Метод дает точные результаты и в значительной степени вытеснил более дорогой метод определения калия в виде хлорпла-тината. Смит с сотр изучили условия определения калия в виде КС10[ в присутствии натрия и лития и условия отделения перхлората калия, как промежуточного продукта при определении калия хлорплатинатом. Бунге определил калий в виде перхлората во взрывчатых веществах, содержащих азотнокислый аммоний. Смит и Уиллард и Смит также исследовали растворимость перхлоратов щелочных и щелочноземельных металлов в воде и различных органических растворителях—метиловом, этиловом и и-бутиловом спиртах, этилацетате и др. Смит изучил осаждение перхлората калия из теплого водного раствора перхлоратов натрия и калия путем добавления больших количеств н-бутилового спирта. Смит исследовал растворимость перхлоратов щелочных металлов в смеси органических растворителей. [c.120]

В частности, показано [980], что оптимальное количество добавки лития должно быть таким, чтобы эффективная температура дуги составляла 5700° К (рис. 42), добавка калия должна обеспечивать Гэф 5200° К. Напом1 им, что указанная область температур является также компромиссно-оптимальной для достижения максимальной интенсивности атомных аналитических линий большого числа элементов (см. 4.1.3 и 4.2.2). Следовательно, введение в разряд угольной дуги (в атмосфере воздуха) легкоионизуемого элемента в количестве, обеспечивающем оптимальные условия для снижения интенсивности фона, одновременно создает и оптимальные условия для возбуждения аналитических линий многих определяемых элементов. Все это улучшает возможности определения следов элементов. Если количество легкоионизуемых элементов в пробе значительно больше оптимального, практикуется разбавление пробы другим материалом, например угольным порошком, или введение в нее вещества, которое связывает легкоионизуемый элемент в труднолетучее соединение, замедленно поступающее в разряд [932]. [c.132]

Это значит, что температурный коэффициент проводимости соли лития при снижении содержания воды в растворе также снижается по сравнению с температурным коэффициентом прозодимости соли калия. Возможно, в присутствии определенного количества воды в растворе размер гидратированного иона Li+ с повышением температуры уменьшается заметнее разме ра иона К+. Однако различие исчезает, когда становится преобладающей сольватация диоксаном. Несмотря на то что ранее считалось, что ионы в смесях диоксан — вода сольватируются почти исключительно сильно полярными М0лекула(Ми воды, сольватация катионов диоксаном также значительна [30], поскольку катион образует [c.433]

Процесс упрочнения цементного камня во времени в значительной степени зависит от содержания в нем воды. С этой точки зрения представляют интерес данные, которые получены в результате определения содержания воды в цементном камне , приготовленном из растворов ПЦ-1 и ПЦ-3 пластичной и литой консистенции и подвергнутом в течение 16 ч твердению в пропарочной камере и на воздухе. Эти данные говорят о том, что содержание воды в образцах, приготовленных из растворов пластичной и литой консистенции, резко снижается в первые 3 суток как при твердении на воздухе, так и в пропарочной камере. При дальнейшем пребывании образцов на воздухе количество воды в них существенно не изменяется и составляет для образцов, приготовленных из литых растворов, 23—25% и из пластичных — 18—23%. Такого количества воды вполне достаточно для протекания процессов гидратации и гидролиза клинкерных минералов. Многочисленными исследованиями было установлено, что при твердении портланд-цементов в течение 6 месяцев химически связывается около 10% воды от веса цемента, а при полной гидратации наличие связанной в лабораторных условиях воды составляет около 25% [14]. Однако практически полной гидратации не происходит. Петрографическими исследованиями установлено до 30—40% [15] негидратирован-ных зерен клинкера. [c.295]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология