Хроматографическое разделение аммиака и метиламинов

II. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ АММИАКА И МЕТИЛАМИНОВ [c.258]

Джемс и др. [631 наблюдали, что твердый носитель, использованный ими (целит 545), не является инертным и поглощает амины, приводя к размытию хвоста каждого пика. Предварительная обработка носителя раствором едкого натра в метаноле уменьшает, но не исключает полностью размытие хвоста пика. Это размытие обычно происходит при хроматографическом разделении таких полярных соединений, как спирты и амины, когда носитель полностью не дезактивирован. Интересно бы выяснить, не удастся ли уменьшить размытие хвостов пиков, наблюдающееся при разделении метиламинов, применяя специальным образом дезактивированные носители, использованные при разделении жирных аминов, или неорганические соли, использованные при разделении производных пиридина (см. гл. 1, раздел В). Джемс и др. [63] утверждают, что наименьшее количество амина, еще обнаруживаемое с помощью титрационной ячейки, равно 0,3 мкг-экв. Это составляет 2 ж/сг для аммиака, 4 ж/сг для метиламина, 7 мкг для диметиламина и 8 мкг для триметиламина. Максимальные количества аминов, которые можно применять без перегрузки колонки, равны 160 мкг для аммиака, 180 мкг для метил- или диметиламина и 220 мкг для триметиламина при использовании колонки длиной 120 см и внутренним диаметром 0,4 см. [c.259]

Анализ смеси аминов жирного ряда так же, как и спиртов жирного ряда, тормозился тем фактом, что при их элюировании получаются асимметричные пики, мешающие разделению пиков и точному измерению площадей под ними. Асимметрия пиков вызвана опережением, размытием хвостов или и тем ц другим и часто происходит прц хроматографическом разделении полярных соединений на колонках, содержащих неполностью дезактивированные твердые носители..Джемс и др. [40] отмечали это явление при хроматографическом разделении аммиака и метиламинов и дезактивировали применявшиеся ими твердые носители с помощью метанольного раствора едкого натра, но достигли лишь частичного успеха Позднее Нельсон и Милун [66] получили удовлетворительные хроматограммы аминов жирного ряда, используя высоковакуумную силиконовую смазку фирмы Оош orniпg oгp. , нанесенную на хлористый натрий. Они также получили удовлетворительное разделение аминов с 8—18 атомами углерода на колонке с силиконовым маслом 550 фирмы Вош orning Согр. , нанесенным на хромосорб Ш, дезактивированный метанольным раствором едкого натра. Пики оказались симметричными, и можно было количественно установить распределение первичных аминов в смеси по длине их алкильных цепей (табл. 59). [c.520]

Иногда хроматографическое разделение можно упростить, предварительно проводя отделение летучих соединений от менее летучих при помощи фракционной перегонки. Так, Хонеггер и Хонеггер [50] разделяли амины, экстрагированные из головного мозга и других тканей, посредством перегонки с паром при пониженном давлении. Аммиак и метиламин получали в первых фракциях, а диметиламиноэтанол — при более высокой температуре. Эти исследователи дифференцировали также несвязанные амины и амины, связанные с компонентами протоплазмы, экстрагируя ткань как до, так и после щелочного гидролиза. [c.256]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология