Магния метилат

Нагревание смеси сухого метилата магния с диметилсульфатом ведет к образованию диметилового эфира согласно уравнению [393] [c.68]

Получение полиэтилентерефталата в промышленности описано Хиллом [22]. В аппарат, снабженный механической мешалкой, загружают диметилтерефталат и этиленгликоль. Этиленгликоль берется в избытке обычно на 1 моль диметилтерефталата берут более чем 2 моля этиленгликоля. В качестве катализаторов применяют магний, метилат натрия, борат цинка и т.п. Реакционную массу при перемешивании нагревают до 195°. Нагревание при этой температуре продолжают до тех пор, пока полностью не произойдет замещение метилового спирта, удаляемого из сферы реакции по мере его образования, в диметилтерефталате на этиленгликоль. Полученный таким путем конденсат,представляющий собой бесцветную подвижную жидкость, фильтруют под давлением в аппарат из нержавеющей стали, снабженный хорошей мешалкой и позволяющий вести дальнейший процесс без доступа воздуха и с применением вакуума. На второй стадии процесса реакционную смесь при перемешивании нагревают до 280°, понижая давление до менее чем 1 мм рт.ст. Выделяющийся во время реакции этиленгликоль удаляют из сферы реакции по мере его образования. Нагревание при 280° в вакууме менее чем 1 мм рт. ст. продолжают в течение нескольких часов до получения полиэфира желаемого мо- [c.144]

Напишите уравнения реакций 2-бром-2-метил-бутана со следующими реагентами а) водный раствор щелочи б) аммиак в) спиртовой раствор гидроксида калия г) металлический натрий метилат натрия е) металлический магний ж) цианид калия. Назовите образующиеся соединения. [c.50]

Метиловый спирт, ч. Д. а., абсолютный. Для получения абсолютного метилового спирта из продажного препарата егю обрабатывают метилатом магния. В колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 5 г магниевых стружек, обливают стружки 50—70 мл метилового спирта и добавляют [c.415]

Продажный абсолютный спирт сушат натрием и этил-фталатом и перегоняют. Значительно меньший выход был получен при проверке в случае применения спирта, высущенного над метилатом магния. [c.523]

Качество абсолютного спирта, взятого для восстановления, играет очень важную роль. Спирт, высушенный над известью, дает очень плохие выходы. Спирт, применявшийся в описанных опытах, был высушен метилатом магния (см. Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 545). [c.307]

Обезвоживание метилового спирта осуществляется различными способами. Хлористый кальций вследствие образования аддукта обычно считается непригодным. Лучше всего технический метанол кипятить в течение нескольких часов с прокаленной окисью кальция (20% веса спирта) и затем перегнать ([И ], стр. 72). Вместо прокаленной окиси кальция можно использовать также окись бария. При использовании окиси бария об обезвоживании метанола судят по окраске (желтое окрашивание вызывается образованием метилата бария). Этим методом получают метанол 99,5— 99,8%-ной чистоты. Следует отметить, что технический метанол обычно настолько чист, что операция обезвоживания не нужна. Для получения абсолютного метанола его досушивают метилатом магния [26]. [c.607]

Если допустимо наличие небольшой примеси метанола в абсолютном этиловом спирте, то для сушки целесообразно использовать метилат магния [61]. [c.608]

Обезвоживание (для получения 99,95 %-ного метанола) проводят обработкой спирта метилатом магния, который с водой метилового спирта образует гидроксид магния [c.247]

В метаноле (безводном) образуется метилат магния. Реакцию можно замедлить, добавляя (N1 4)28, Н2СГО4, живицу или диметилглиоксим. В высших спиртах магний обладает удовлетворительной стойкостью. [c.357]

Сушка ср. Метанол и Этаиол . Для сушки высших спиртов используют раствор метилата магния его готовят из магния при 2—3-часовом кипячении (обратный холодильник) с 10-кратным количеством метанола (содержание воды [c.370]

Гептандион-2,4 (49% из бензилового эфира ацетоуксусной кислоты, метилата магния и хлорангидрида масляной кислоты с последующим гидрированием и декарбоксилированием) [30]. [c.164]

В отличие от этанола метиловый спирт не образует с водой азеотропной смеси н поэтому может быть освобожден от нее фракционной перегонкой с хорошо действующей колонкой. Однако его можно абсолютировать и всеми указанными выще методами. Нагревание с оксидом кальция позволяет получить метанол с содержанием воды не более 0Д% при условии, что 0,1 часть спирта отбрасывается в качестве предгона н столько же остается в перегонной колбе. Перегонкой с метилатом магния можно получить совершенной сухой спнрт. [c.46]

Если содержание влаги в исходном метиловом спирте более 1%, целесообразно перед обработкой метилатом магния обезводить его предвар -тедьно обработкой прокаленным сульфатом меди. [c.415]

Диметиловый ацеталь м-нитробензальдегида. Полученный неочищенный. .и-нитробензальдегид растворяют в 750 мл технического безводпого метилового спирта к раствору прибавляют, если нужно, 1 мл концентрированной соляной кислоты (примечание 6) и оставляют его на 5 дней при комнатной температуре (примечание 7). После этого к раствору приливают раствор метилата натрия в метиловом спирте до тех пор, пока жидкость не станет чуть щелочной на влажную Лакмусовую бумажку. Метиловый спирт отгоняют на паровой бане остаток охлаждают до комнатной температуры и обрабатывают холодной водой, чтобы растворить неорганические соли. Верхний слой ацеталя отделяют, а водный раствор экстрагируют двумя порциями зфира по 50 мл, после чего вытяжки прибавляют к сырому ацеталю. Раствор подвергают предварительному высуиш-ванию над безводным сернокислым магнием (или сернокислым натрием), а затем фильтруют и сушат в течение не менее 12 час. над безводной кальцинированной содой. После этого эфир отгоняют на паровой бане, а остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 500 л1/г. Выход ацеталя, получающегося в виде светло-жслтой жидкости, составляет 300—335 г (76—85% теоретич.) (примечание 8) т. кип. 141—143° (8 мм) (примечание 9). [c.184]

А б с о л ю т н ы й спирт. Весьма важно качество абсо-тпотного спирта. Спирт, высушенный этилатом натрия (стр. 555), достаточно удов-четворитслен. Если в абсолютном спирте допустимо наличие метанола, то еще лучше обезвоживать алкоголь метилатом магния. Для этого 24 магниевых стружек растворяют в 200 мл 1бсолютного метилового спирта (реакция протекает весьма бурно) [c.545]

Удаление воды. Значительные количества воды легче всего МОГУТ быть удалены фракционированной перегонкой. Таким путем можно снизить содержание воды в продажном метиловом спирте до 0,01% и даже менее. Если перегонять метиловый спирт непосредственно в приемник, содержащий драйерит, и периодически встряхивать приемник в течение 24 час., то содержание воды снизится до 0,001°/о или менее. Хартли и Рейке [814] пришли к выводу, согласно которому осУшка метилового спирта окисью кальция является утомительной и неэкономичной. Тиммермане и Хенно-Ролан [1862] показали, что окиси кальция и бария не удаляют всей воды кроме того, применение кальция приводит к загрязнению спирта аммиаком. Натрий не является эффективным осушителем, поскольку гидролиз метилата натрия представляет собой обратимый процесс. Гольдшмидт и Тасен [735] проводили многократную осушку метилового спирта кальцием, после чего удаляли аммиак сульфаниловой кислотой. Бьеррум и Цехмей-стер [259] рекомендуют для приготовления абсолютного метилового спирта использовать магний. Карбид кальция в качестве осушающего средства для спиртов был предложен Куком и Хайне-сом [446]. [c.305]

При кипячении 2-хлорометилкумарана с натрием в толуоле образуется смесь 2-метилбензофурана и о-аллилфенола. Если в этой реакции заменить натрий на метилат калия, то получится только 2-метилбензофуран, при замене натрия магнием образуется лишь о-аллилфенол [113]. [c.37]

Гладкие, светлые и пластичные осадки магния могут быть- получены из эфирных электролитов в присутствии де-каборана [40]. Раствор для осаждения получали взаимодействием метилата лития с декабораном, растворенным в тетрагидрофуране. После энергичного взаимодействия раствор разделяется на два слоя. При электролизе нижнего слоя на катоде выделяется литий (1к = 0,1 —1,0 А/дм ). Для получения магния используется верхний слой раствора, в котором растворяют насыщенный раствор безводного хлорида магния в тетрагидрофуране. Осадки получают электролизом этого раствора при плотности тока 0,1 —1,0 А/дм . Катодный н анодный выходы по току близки к 100%. В покрытия ВКЛ 0-чается приблизительно до 1% бора. Раствор работает стабильно в отсутствие влаги и может быть откорректирован добавлением насыщенного раствора хлорида магния в тетрагидрофуране. Автором отмечается, что в подобных растворах может быть осажден алюминий. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология