Хроматографическое разделение алюминия

Хроматографическое разделение алюминия и циркония [c.153]

Так, для хроматографического разделения Ре + и их сначала поглощают, пропуская раствор, содержащий соли этих катионов, через колонку катионита, после чего промывают колонку раствором щелочи. При этом все железо остается в колонке, тогда как алюминий, гидроокись которого амфотерна, вымывается из н е в виде АЮг. Подобным же образом можно отделить железо от цинка, олова, вольфрама, молибдена и т. п. [c.133]

Рис. 56. Характер распределения серы по фракции при хроматографическом разделении отбензиненной нефти на окиси алюминия.

Подобная методика использовалась американскими исследователями [79] для хроматографического разделения фракции 335—530 в колонке, заполненной активным оксидом алюминия и силикагелем в массовом отношении 60 40. В качестве элюентов применяли пентан — для насыщенных углеводородов, 5 % раствор бензола в пентане — для моноциклических аренов, 15 % раствор — для бициклических, смеси метанол — диэтиловый эфир — бензол (60 20 20) и чистый метанол — для полициклических аренов и полярных компонентов. [c.62]

Хроматографическое разделение нефтяных фракций осуществляется в адсорбционных колонках, заполненных силикагелем или оксидом алюминия при соотношении объемов адсорбента и фракции от 10 1 до 1 10. Алкано-циклановая часть отделяется элюированием изопентаном, петролейным эфиром или изооктаном. Гетероатомные соединения десорбируют однократной или последовательной промывкой бензолом, метанолом, ацетоном, уксусной кислотой или смесью десорбентов. [c.86]

Хроматографическому разделению подвергали фракцию 325—375° С высокосернистой нефти (pf = 0,8723 молекулярный вес 266 Ид = 1,4271 содержание общей серы 1,6 вес. % сернистых соединений 13 вес. %) [19]. В качестве адсорбентов использовали силикагель марок АСК, A M и окись алюминия марки К-6 (размер зерен всех адсорбентов 100—200 меш.). Колонки имели длину [c.104]

Хроматографические фракции сульфидов, характеризующиеся наибольшим выходом и близкими показателями преломления (см. заштрихованную область на рис. 20), подвергли вторичному хроматографическому разделению и очистке на окиси алюминия (размер зерна 0,2—0,3 мм), но при значительно большем объемном соотношении разделяемых продуктов и адсорбента (1 25). На рис. 21 [c.160]

Кроме хроматографического разделения ионов одного и того же знака заряда методом ионного обмена в динамических условиях можно отделять ионы одного знака от ионов другого знака. Примером такого разделения является отделение на катионите катионов железа(1И), алюминия(П1), кальция (И) и магния (И), мешающих определению фосфат-ионов при анализе природных фосфатов. [c.322]

Адсорбционную хроматографию можно применять и в препаративных и аналитических целях (разд. 38.3.6). Из большого числа адсорбентов для аналитических целей наиболее важны специальные сорта бумаги, а для препаративных работ — оксид алюминия со стандартизованными характеристиками. Каждая установка для хроматографических разделений приспособлена [c.489]

Хроматографическое разделение ионов. Демонстрацию хроматографического разделения ионов можно проводить, используя окись алюминия (для хроматографии) и растворы азотнокислых солей меди и кобальта. [c.318]

Адсорбционно-комплексообразовательное хроматографическое разделение осуществляется в результате фильтрования раствора разделяемых веществ через колонку. Эти особенности описываемого метода делают его весьма удобным, например, для очистки больших количеств солей от примесей посторонних металлов, находящихся в небольших концентрациях. В хроматографическую колонку по- -мещают сорбент, насыщенный комплексообразующим органическим реагентом. Наиболее эффективным является применение колонок из активного угля, содержащих хорошо адсорбирующийся на угле органический комплексообразующий реагент, например диметилглиоксим, а-нитро-зо-р-нафтол, ортооксихинолин и др. Уголь или другой сорбент (например, оксид алюминия) с поглощенным ком-плексообразователем называют модифицированным сорбентом, т. е. сорбентом с измененной природой и свойствами поверхности. [c.217]

Для хроматографического разделения смеси веществ на оксиде алюминия для хроматографии используют стеклянные колонки (или бюретки) диаметром 8—10 мм и объемом 25—30 см В нижнюю часть чистой и сухой колонки поместите тампон из стеклянной ваты и закрепите ее в штативе. Предварительно просейте оксид алюминия через сито с размером отверстий 0,25 мм, поместите в коническую колбу и смешайте с растворителем. Полученную суспензию влейте в закрепленную в штативе колонку небольшими порциями при непрерывном постукивании колонки для равномерного оседания адсорбента. С верхней части стенок колонки после ее наполнения смойте оставшиеся частицы оксида алюминия тем же растворителем и сверху поместите второй тампон стеклянной ваты. Растворитель должен вытекать из колонки со скоростью 20—30 капель в 1 мин. Когда уровень растворителя в колонке опустится до верхнего тампона из стеклянной ваты, в колонку прилейте заранее приготовленный раствор смеси разделяемых веществ. Следует помнить, что во время работы оксид алюминия всегда должен быть покрыт растворителем. [c.291]

Обычно для хроматографического разделения смеси веществ на окиси алюминия используются стеклянные колонки диаметром 8—10 мм и емкостью 25—30 мл. Для этой работы можно также применять бюретки соответствующих размеров, снабженные [c.39]

Хроматографическое разделение смеси азобензола и о-нитроанилина на колонке с оксидом алюминия [c.236]

По этим причинам регенерацию проводят только тогда, когда работают с большими количествами адсорбентов или в специальных случаях, когда можно быть уверенным, что при регенерации удается удалить все загрязнения. Так, например, можно без опасений регенерировать силикагель после адсорбционной перколяции летучих углеводородов [971, окись алюминия после хроматографического разделения углеводородов и т. д. Некоторые виды адсорбентов, отличающихся тенденцией к необратимой адсорбции (активированный уголь, активированные глины и т. п.), вообще не подлежат регенерации. [c.350]

На первой ступени концентраты, содержащие сульфиды и другие сероорганические соединения, подвергают хроматографическому разделению на окиси алюминия. Нри этом выделяется часть сульфидов в виде узких фракций, содержащих свыше 80% сероорганических соединений. Отдельные фракции содержат только сульфиды. [c.123]

Хроматографическое разделение алюмини.я и циркония. ... Гравиметрическое определение циркония при помощи фениларсо- [c.5]

При изучении реакции алкилирования ацетиленом и его гомологами ароматических соединений, в частности фенолов , синтезированные дифенолы анализировали с помощью хроматографии в тонком слое окиси алюминия. Матовую стеклянную пластинку покрывали товарной хроматографической окисью алюминия в сухом виде (слой толщиной 0,5 мм, без применения фиксирующих средств). Дифенолы лучше всего разделялись элюэнтом, представляющим собой раствор этанола в бензоле в отношении 1 15. Хроматогргмму проявляли, используя пары иода. Для количественного определения компонентов был опробован метод измерения и сравнения площадей их пятен. Оказалось, что при хорошем разделении компонентов и при резких границах пятен этот метод расчета дает достаточно точные данные. Ошибка определения менее 6%. Этим методом были разделены дифенолы и их орто-пара-замещенные изомеры. Необходимо отметить, что в этой работе количество определяемого компонента было 10% и выше, поэтому о возможности применения метода для анализа микроколичеств судить трудно. [c.188]

Таким образом, - в высококипящих фракциях нефти, идущих на производство масел, скапливается основное количество серо-органических соединений — обычно 60—707о от содержащихся в исходной нефти. В тех случаях, когда перегонка нефти сопровождается разложением, часть этих соединений, термически менее устойчивых, может теряться в виде сероводорода или переходить из высококипящих фракций в низкокипящие. Однако основная часть сероорганических соединений остается в тяжелых дистиллятах и остатках. При разделении нвфтя1ных погонов с помощью хроматографии- на силикагеле или активной окиси алюминия эти соединения выделяются вместе с ароматическими углеводородами и смолами. Ниже приведены результаты хроматографического разделения на силикагеле средневязких дистиллятов сернистых и малосернистых нефтей (во всех случаях сера сопут- ствует ароматическим углеводородам и смолам) [1] [c.22]

Полученные в нашей лаборатории данные но избирательному гидрированию высокомолекулярных конденсированных ароматических соединений из ромашкинской нефти, содержащих 4,4% 8, показывают с несомненностью, что основная часть серы входит в состав гетероциклов. При полном удалении серы общее количество колец на молекулу снижалось в среднем на 1,6 (с 4,8 до 3,2). Условия гидрирования исключали возможность крекинга, т. е. разрыва С — С-связей. Исследование методом ультрафиолетовой спектроскопии фракций, полученных при хроматографическом разделении на окиси алюминия отбензиненной нефти месторождения Вассон (Тексас) [511, показало, что сернистые соединения в отбензиненной нефти (выше 150° С) составляют не менее 15%, причем на долю гомологов тиофена (бензтиофены, дибензтиофены и тиофеннафталины) приходится около 70%. Эти исследователи также подчеркивают, что наиболее высокое содержание серы (4,73—6,11%) приходится на фракцию с конденсированными ароматическими структурами. В гомологах бензола содержалось всего 0,86% 8, причем она почти поровну распределялась между тиофеновой и сульфидной серой. [c.346]

Отбепзипепную нефть разбавляли семью объемами к-пентана п оставляли стоять при температуре 3° С. Выпавшие асфальтены отфильтровывали, а фильтрат, в кото-рол[ содержалось 84 з отбензиненной нефти, освобожденной от асфальтенов, подвергали хроматографическому разделению. Соотношение нефть окись алюминия равно 1 7. Хроматографирование велось в стеклянной колонке высотой 225 см и внутренним диаметром 2,0 с. и, заполненной окисью алюминия. [c.369]

Пикратным методом с последующим хроматографическим разделением на оксиде алюминия продуктов, образующих комплекс с пикриновой кислотой, выделены из масляной фракции кувейтской нефти 1,8-диметил- и 1,2,8-триметилфенантрен, 1-метилпирен, 1,2-бензофлуорен и 8-метил-1,2-бензофлуорен [95]. В качестве сырья при этом использовались 2,5-градусные фракции, полученные после удаления гомологов антрацена в виде комплексов с малеиновым ангидридом. [c.227]

Количество окиси алюминия составляло 20 г на 1 г еульфонов. Хроматографическое разделение происходило в колонке из нержавеющей стали высотой З ле и внутренним диаметром 28 мм. Процесс протекал под давлением азота (избыточное давление 0 25 ат). Перед разделением окисленный сернисто-ароматический он-центрат разбавляли алкилатом (алкано-циклановая фракция 60—80° С) в 3—5 раз. Десорбентами являлись последовательно петролейный эфир, смесь петролейного эфира с бензолом, бензол. Сульфоны десорбировали этанолом. [c.125]

Метод распределительной хроматографии. Сырые сульфиды, выделенные из фракции 150—325° С арланской нефти, разделяли и очищали при помощи распределительной хроматографии. Первичное хроматографическое разделение проведено на активированной окдси алюминия при объемном соотношении сульфидов к адсорбенту 1 2. Окись алюминия (размер зерен 0,6—1,Зд1Л ) перед загрузкой в колонку активировали, нагревая при 450— 500 °С в течение 3 ч. В качестве десорбентов применяли последовательно изопентан, бензол и метанол. На рис. 20 приведены диаграммы хроматографического разделения первых и вторых сульфидов. Характеристика основных десорбированных изопентаном фракций (заштрихованные области на. диаграмме) приведена ниже [c.159]

В последнее время вместо осаждения начали чаще применять хроматографическое разделение алкалоидов например, адсорбционную хроматографию на окиси алюминия из бензольг ых или хлороформных растворов, а также распределительную хроматографию на кизельгуре, силикагеле, порошкообразной целлюлозе или стеклянном порошке [c.1056]

Эффективность хроматографического разделения на окиси алюминия была проверена сначала на примере бензол-тиофеновой смеси (55% тиофена) при соотношении разделяемая смесь адсорбент = 1 20, Бензол-тиофеновую смесь разбавляли равным (по весу) количеством к-пентана и раствор пропускали через колонку с окисью алюминия. Сначала колонку промывали -пептаном до тех пор, пока показатель преломления фильтрата не отличался от показателя преломления чистого -пентана. На это требовалось 13-кратное (по весу) количество пентана. Под конец тиофеп десорбировали с окиси алюминия этиловым спиртом. О характере хроматографпче-СК010 разделения па окиси алюминия исходпой бепзол-тиофеновой смеси дает представление диаграмма (рис. 60). [c.276]

Отбензиненную нефть разбавляли 7 объемами к-нентапа и оставляли стоять при температуре 4-3°. Выпавшие асфальтены отфнльтровг.твали, а фильтрат, в котором содержалось 84 я отбензинеиной нефти, освобожденной от асфальтенов, подвергали хроматографическому разделению. Соотношение нефть окись алюминия =1 7. Хроматографирование велось в стеклянной колонке высотой 225 см и внутренним дпаметром [c.276]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ 2,4-ДИНИТРОФЕНИЛГИДРАЗОНОВ В ТОНКОМ НЕЗАКРЕПЛЕННОМ СЛОЕ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ [c.95]

Производя хроматографическое разделение ДНФГ, студент получает у преподавателя раствор смеси ДНФГ, определяет активность окиси алюминия по Брокману и анализирует полученную смесь методом тонкослойной хроматографии, пользуясь как свидетелями имеющимся набором чистых ДНФГ. [c.95]

Обычно для хроматографического разделения смеси веществ на окиси алюминия применяют стеклянные колонки диаметром 8—10 мм и длиной 25—30 см. Применяют также бюретки соответствующих размеров, снабженные каучуковой трубочкой, винтовым зажимом и стеклянным наконечником или краном. Перед сборкой колонку цательно моют, сушат, помещают в нижнюю часть тампон из стеклянной ваты и 1крепляют в штативе так, чтобы под нею мог поместиться приемник — коническая олба на 25—50 мм (рис. 92). [c.97]

Разделение неорганических соединений проводят на неорганических ионитах (цеолитах, гидроксидах алюминия, железа и др.) или смолах (сополимерах стирола с дивинилбензолом). Для разделения биополимеров (белков, нуклеиновых кислот и др.) применяют крупнопористые иониты — производные целлюлозы и полидекстрана. Для хроматографического разделения катионов применяют сильнокислотные катиониты. Соединения кислотного характера в виде анионов разделяют на сильноосновных анионитах. Требуемую основность или кислотность ионитов достигают путем обработки их соответствующими буферными растворами. [c.360]

Для проведения хроматографического разделения ионов используют их избирательную сорбируемость на окиси алюминия для-хроматографии . Если вещества обладают различной способностью к сорбции (различными константами ионообмена), то они могут быть разделены на хроматографической колонке и обнаружены в зоне их расположения непосредственно либо после проявления хроматограммы. [c.305]

Кислую окись алюминия применяют для разделения кислот, основную — для разделения катионов. В процессах, происходящих на AI2O3, основную роль играют обменные взаимодействия. Нейтральная окись алюминия инертна в отношении ионов и связывает преимущественно молекулы. При хроматографических разделениях органических веществ необходимо, чтобы основная или сильно активированная окись алюминия являлась катализатором взаимодействия с кислородом или перегруппировок, т. е. могла бы вызывать реакции. [c.349]

При хроматографическом разделении АС на оксиде алюминия (см. табл. 22) с увеличением полярности растворителя общее количество атомов углерода в алкильном обрамлении молекул уменьшается. Во фракции С1А0 оно наибольшее, в соединениях фракций С1(С1Ао—С1А4) составляет 20-23. [c.50]

Исследованы НАС промышленной западно-сибирской нефти [15, 36]. Они представлены концентратами АК-4 и АК-5 (см. табл. 14). По сравнению с АК-5 в концентрате АК-4 больше содержится ареновых структур, азота и серы, меньше — кислорода. По результатам потенциометрического титрования соединения АК-4 характеризуются как слабоосновные, которые можно условно отнести к НАС. Пятая часть выделенных кислородных соединений СС представлена в основном тиофеновыми производными. В концентратах АК-4 и АК-5 содержалось относительно мало НАС, поэтому они были хроматографически сконцентрированы на силикагеле и разделены на оксиде алюминия (табл. 37). В пентано-бензольной фракции АК-4 сконцентрировались преимущественно арены и СС. Основная часть выделена спиртобензолом и бензолом. С увеличением полярности элюентов уменьшается протонодефицитность и увеличивается кислотность соединений. В бензольных фракциях сконцентрированы только НАС, а в спиртобензольной — основные и слабоосновные. Это несоответствие исходному концентрату можно объяснить, вероятнее всего, распадом ассо-циатов при хроматографическом разделении из разбавленных растноров. Можно предположить, что в образовании таких ассоциатов АС принимают участие вещества кислого характера. В АС присутствуют пирролы (поглощение в области 3460 см , проявляющееся в виде отдельного пика при разбавлении GI4), свободные группы ОН фенолов (3630 см ), пиридины (перегиб при 1560 см ), N-замещенные амиды (1600—1700 см в отсутствие поглощения при 3450—3400 м ). [c.56]

При выполнении задачи по хроматографическому разделению ДНФГ студент получает у преподавателя 100 мг смеси двух ДНФГ, определяет активность окиси алюминия по Брокману и за тем проводит анализ полученной смеси методом тонкослойной хроматографии, используя в качестве свидетелей имеющийся набор чистых ДНФГ. [c.33]

Хроматографическое разделение 2,4-динитрофенилгидразонов в тонком незакрепленном слое оксида алюминия [c.238]

Сущность рекомендуемого метода выделения сероорганических соединений из смесей с углеводородами и изучения их физико-химических свойств и состава заключается в хроматографическом разделении на силикагеле и окиси алюминия, избирательном окислении сульфидов до сульфоксидов рассчитанным количеством перекиси водорода и окислении других сероорганических соединений до сульфонов избытком перекиси водорода [6, 7]. [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология