Хроматографическое разделение урана

Другой путь — извлечение из осколков деления урана — более перспективен, он служит основным промышленным методом получения прометия. Правда, и в этом случае можно получить небольшие количества прометия из-за потерь в процессе долгих и многообразных химических операций. Сиракузские миллиграммы , продемонстрированные в 1948 г. Паркером и Ланцем, извлекались из продуктов деления. Уран предварительно экстрагировался, продукты деления абсорбировались на ионообменных смолах затем отделялись редкоземельные элементы. Далее лантаноиды направлялись на хроматографическое разделение. Фракция, содержащая прометий, подвергалась повторной очистке, концентрировалась выпариванием, и из нее осаждалась гидроокись Рш(ОН)з. [c.173]

При анализе монацита для разделения урана и тория готовят хроматографическую колонку (стр. 194), используя в качестве растворителя эфир, содержащий 1% концентрированной Н1 0з. Образец переносят на колонку (см. стадию 5) и десорбируют уран 400 мл эфира, содержащего 1% (по объему) НЫОз, заменяют приемник и экстрагируют торий 400 мл эфира, содержащего 12,5% (по объему) НЫОз. [c.197]

Активирование проводят с целью улучшения ее разделяющих способностей. Например, на хроматографической ко--лонке с целлюлозой были выделены такие элементы, как уран, ниобий, тантал. Методы распределительной хроматографии щироко применяются в аналитической практике для разделения многих элементов с использованием целлюлозы как носителя водной фазы. Однако целлюлоза как носитель обладает рядом недостатков. На целлюлозе происходят побочные процессы адсорбции и ионного обмена, которые нарушают нормальное распределение компонентов на хроматографической колонке. Целлюлоза обладает еще и малым объемом пор и служит носителем только водной фазы. [c.73]

На хроматографической колонке с силикагелем довольно эффективно были разделены многие редкоземельные элементы, уран и т. д. Но несмотря на то, что разделение на силикагеле иногда проходит лучше, чем на других носителях, применение его в хроматографии ограничено ввиду хороших [c.73]

Обычно при развитии хроматографического процесса подвижный растворитель пропускают по пластинке один раз (однократный процесс). Но иногда целесообразно провести повторное (многократное) хроматографирование [163, 414]. Это целесообразно делать, например, в том случае, если необходимо более четко отделить достаточно большие количества макрокомпонента от вещества-примеси, имеющего меньшие значения Н/. Так, например, поступили при отделении миллиграммовых количеств урана от микрограммовых количеств РЗЭ в случае анализа высокочистого нитрата уранила [12]. В этом случае использовали один и тот же подвижный растворитель. Прием повторного элюирования применяют и при разделении элементов с очень близкими значениями Rf, например, при разделении РЗЭ [214]. [c.19]

Перекись водорода была рекомендована для обнаружения [152, 198, 457, 1447] и фотометрического определения молибдена [41 702, 713, 1443, 1521], в частности в сталях [702, 1443], чугу-нах [1443], ферромолибдене [713], в сплавах с ураном [417] и других объектах [713]. Она применялась также при хроматографическом разделении молибдена, вольфрама и ванадия (стр. 133). [c.19]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Для хроматографического разделения следовых количеств и(VI) и ТЬ(1У) использовали систему ТОФО — минеральная кислота. ТОФО, нанесенный на стеклянный порошок, использовался для сорбции урана (VI) из раствора мочи, подвергнутой частичному ферментативному разложению [53] ТОФО вместе с ураном элюировался спиртом. Аналогичный метод использован в улучшенной модели полуавтоматического прибора для анализа мочи на содержание урана [54]. Опубликована серия статей [55—57], посвященных методам выделения тория и урана из биологических объектов и их разделению на основе разной способности ТОФО экстрагировать эти актиноиды из сернокислого раствора [55]. После разложения (минерализации) мочи при помощи перекиси водорода и азотной кислоты торий и уран сорбируют из 4 М раствора НЫОз на колонке с ТОФО, нанесенным на микротен (микропористый полиэтилен) с размером зерен 100—170 меш США. Торий(1У) элюируют 0,3 М Н2304, уран(У1) —1 М НР [56, 57]. Извлечение при помощи ТОФО на микротене в статических условиях особенно удобно при серийных анализах мочи, поскольку этот метод очень прост и требует мало времени при выполнении анализа раствор минерализованной мочи перемешивают с твердым экстрагентом, а затем переносят полученную суспензию в хроматографическую колонку для последующего элюирования. Методика подробно описана в гл. 10. [c.270]

Нейтронно-активационное определение примесей р. з. э. в металлическом уране. Растворяли 0,1 г урана в концентрированной азотной кислоте ос. ч. в кварцевом стакане, раствор несколько раз осторожно упаривали с концентрированной соляной кислотой ос. ч. до влажны.х солей и остаток растворяли ъ мл н. раствора соляной кислоты ос. ч. Полученный раствор пропускали через колонку размером 4X150 мм, заполненную 0,5 г полиамфолита АЭФ в зернением 350— 300 меш. в Н+-форме со скоростью 1,0 мл/мин. После сорбции урана колонку промывали 4 мл 1 н. раствора соляной кислоты ос. ч. Фракцию р. 3. э. в объеме - 5 Л1л собирали в кварцевый бюкс, в котором и проводили облучение после выпаривания раствора под ИК-лампой. Облучение образцов и эталонов проводили аналогичным образом. Из облученного кварцевого бю кса сумму р. 3. э. вымывали раствором концентрированной соляной кислоты и проводили хроматографическое разделение суммы радиоизотопов р. з. э. на индивидуальные элементы на катионите КУ-2 при помощи растворов а-оксиизома сляной кислоты аналогично разработанной нами ранее методике [3]. [c.220]

В работе [233] описано люминесцентное определение примесей гадолиния, европия и самария в металлическом уране с предварительным концентрированием редкоземельных примесей. Уран отделяли хроматографическим методом, пропуская сульфат уранила в Ш раствор Нг804 через колонку с катионитом К.У-2. Затем проводили дополнительную очистку РЗЭ от урана хроматографическим или экстракционным методом. При хроматографическом разделении использовали анионит Дауэкс 1X8 (или смолу АВ-17), легко сорбирующий хлоридные комплексы урана(У1). РЗЭ анионитом не сорбируются. В экстракционном варианте и(У1) экстрагировали 0,1 М раствором 8-оксихинолина и хлороформа РЗЭ при этом не экстрагируются. Концентрат вводили затем в УгОз. По интенсивности люминесценции кристаллофосфоров определяли содержание Оё, Ей и 5т. Предел обнаружения равен 2-10 % при стандартном отклонении 0,3. [c.131]

Редкоземельные элементы. Лантаноиды подвергали хроматографическому разделению на карбоксиметилцеллюлозе (в натриевой форме) и дауэксе 50-Х4 (Na+) при элюировании лактат-ными буферными растворами [115]. Шимизу и Муто [116] хроматографировали на DEAE-целлюлозе трехвалентные редкоземельные элементы, а также цирконий, гафний, торий и уран, элюируя смесью 0,1 М серная кислота—0,05 М сульфат аммония указанные катионы можно полностью разделить при двумерном элюировании, используя этот растворитель для элюирования в первом направлении и смесь 0,1 М серная кислота—1 М сульфат аммония для элюирования во втором направлении. Ишида [117] исследовал хроматографические характеристики редкоземельных элементов на DEAE-целлюлозе при элюировании смесями метанол—азотная кислота. Для разделений в ряду катионов лантан—неодим наиболее эффективными являются смеси метанол—8 н. азотная кислота (5 1) и метанол—1 н. азотная кислота (20 1). Катионы самария, европия и гадолиния разделялись при элюировании смесью метанол—14 н. азотная кислота (20 1 ). [c.500]

Порошок целлюлозы, пропитанный ТОА, оказался столь же эффективным материалом для разделения U(VI), Th(IV), Zr(IV), Ti (IV) и La (III), как пропитанная этим экстрагентом хроматографическая бумага [64, 65]. Торий из солянокислого раствора не извлекается, в то время как цирконий сорбируется на колонке из 10 М раствора НС1, а уран(VI) — почти во всем диапазоне концентрации кислоты. Поэтому разделение проводят следующим образом ТОА приводят в равновесие с НС1, вымывают торий 10 М НС1, цирконий — 6 М H I, а затем уран (VI)—0,05 М HNO3 (рис. 6). Если цирконий является макрокомпонентом (анализ циркониевых руд, циркона), его необходимо вымыть, а следовые элементы (Th, U) оставить на колонке. Такое разделение можно провести при использовании NH4NO3 в этом случае исходный 2 М [c.272]

Полезная работа по изучению адсорбции анионитами хло-ридных комплексов элементов проведена К. Краусом и Ф. Нельсоном [И], на основании чего ими осуществлено разделение некоторых групп элементов (см. табл. 6-11). Данные, полученные этими исследователями, в ряде случаев могут быть полезны для предсказания хроматографического поведения элемента, однако они не всегда точны и требуют практической проверки. Например, по их данным, железо должно прочнее удерживаться анионитом и в более разбавленном растворе НС1, чем уран, однако оно вымывается из колонки первым и хорошо отделяется от урана. Кривая сорбции железа в разбавленном солянокис- [c.400]

Ионообменные методы. Разделение нептуния и плутония может осуществляться хроматографией на анионитах из солянокислых растворов, содержащих нептуний( ) и плутоний(III). Последний не адсорбируется анионитом. Восстановление плутония до Ри достигается добавлением к солянокислому раствору I . Нептуний с колонки вымывается соляной кислотой. Восстановление плутония до Ри иодид-ионом можно проводить непосредственно на хроматографической колонке. Хроматографией на анионитах от нептуния может быть отделен и торий, не адсорбирующийся на анионитах. Уран (IV) адсорбируется из солянокислых растворов менее прочно, чем нептуний (IV), он адсорбируется только из очень концентрированных растворов НС1. Выделение зэ р облученной UO2 может осуществляться после растворения мишени в 8 М HNO3 сорбцией на анионите с последующей десорбцией 0,1 М HNO3. [c.381]

Для разделения технеция и молибдена кроме экстракции широкое распространение получили и хроматографические методы. В качестве примера рассмотрим выделение Тс Такером, Грином и Мирренгофом [232]. Металлический уран или окись урана, содержащие продукты деления, растворяют в азотной кислоте. Разбавленный до концентрации азотной кислоты 2— 3 М раствор пропускают через хроматографическую колонку, содержащую окись алюминия. Из кислых растворов на ней сорбируются иод, теллур и молибден, а остальные продукты деления колонкой не задерживаются. Колонку промывают азотной кислотой, водой и слабым раствором аммиака для удаления Молибден выделяют, пропуская через колонку 1М раствор аммиака. Полученный раствор пертехнетата аммония подкисляют азотной кислотой до рН = 1—2 и Мо вновь сорбируют на окиси алюминия, предварительно обработанной азотной кислотой. [c.78]

Одновременно появлялись работы по практическому применению газовой хроматографии -дикетонатов алюминия для количественного определения алюминия в различных объектах. Первые работы по количественному газохроматографическому определению алюминия рассмотрены в книге Мошьера и Сиверса [42]. Морие и Свит [119] описали определение алюминия и железа в сплавах в виде трифторацетилацетонатов экстракционно-хроматографическим методом при содержании алюминия 0,5%. Ошибка определения не превышала 0,8 отн.%. Разделение проводили на стеклянной колонке длиной 100 см, наружным диаметром 0,7 см с 0,5% силикона D -550 на силанизированных стеклянных шариках при 128° С. Генти и сотр. [120] разработали метод газохроматографического определения следов алюминия и хрома в уране. [c.85]

Для разделения циркония и урана можно использовать предложенный Марковым [77] метод распределительно-хроматографического экстрагирования в силикагелевых колонках. Метод состоит в сочетании двух процессов, осуществляемых в одной простой колонке экстрагирования вещества из слоя неподвижного исходного раствора с помощью растворителя — эфира и очистки экстракта в очистительном слое. Очистительным слоем служит зерненый силикагель, пропитанный 0,5 N раствором HNO..,, содержащим 800 г/л NH4NO3. Пропитанный анализируемым раствором силикагель засыпают в колонку на очистительный слой и экстрагируют уран эфиром. В полученном растворе после удаления эфира определяют уран. [c.310]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология