Детекторы высокочувствительные

Успеху капиллярной хроматографии способствовало появление пламенно-ионизационного детектора [68]. Эти высокочувствительные детекторы позволили работать с очень малыми пробами веществ, что способствовало повыщению эффективности капиллярных колонок, снижению высоты, эквивалентной теоретической тарелке до 0,15—0,3 мм. [c.118]

Проявительный метод — наиболее распространенный метод газовой хроматографии. Поэтому в дальнейшем рассматривается преимущественно проявительный анализ. Существенным его достоинством является возможность практически полного разделения на составляющие компоненты. Недостаток метода состоит в том, что вследствие разбавления компонентов смеси газом-носителем значительно уменьшается концентрация веществ после вымывания их из колонки. Однако это компенсируется применением высокочувствительных детекторов. [c.11]

Детекторы. Высокочувствительный детектор по теплопроводности. [c.59]

Реклама модели с 2 колонками и с программированием т-ры. Детектор—высокочувствительный катарометр или ионизационный. [c.221]

Однако точные измерения малых перепадов давления на фоне больших затруднительны, что не позволяет создать детектор с высокой чувствительностью и малой инерционностью. Удачным решением является применение дифференциальной схемы. Детектор имеет две диафрагмы (рабочую и сравнительную), через которые протекает газ-носитель. При поступлении в рабочую камеру газа с молекулярной массой, отличной от молекулярной массы газа-носителя, возникает перепад давления, регистрируемый высокочувствительным манометром, В этом случае [c.43]

Газо-адсорбционная хроматография наиболее пригодна для анализа легких газов, к числу которых относят водород, азот, исло-род, газы нулевой группы периодической системы, метан, оксид и диоксид углерода, оксиды азота и др. Все они не регистрируются ионизационными детекторами. Поэтому их анализ производят при помощи катарометров или же высокочувствительных детекторов специального типа. Для газо-адсорбционной хроматографии характерна возможность разделения смесей изотопов. [c.65]

Спектрометрические детекторы. Детекторы этого типа являются высокочувствительными селективными приборами, позволяющими определять в потоке жидкой фазы весьма малые концентрации ве- [c.91]

Детекторы транспортного типа. Современная высокоскоростная жидкостная хроматография требует высокочувствительных детекторов. Этой цели могли бы служить детекторы, разработанные для газовой хроматографии. Однако газ-носитель не детектируется применяемыми в газовой хроматографии детекторами, тогда как в жидкостной хроматографии в качестве элюента обычно служат органические вещества, детектируемые большинством известных типов детекторов. Поэтому сигнал, возникающий от элюента, будет заглушать более слабый сигнал определяемого вещества. Возникает необходимость предварительного удаления элюента на выходе из колонки. Этой цели служат так называемые транспортные детекторы, применяемые в основном для анализа органических соединений. [c.94]

Детектирование столь незначительных количеств вещества возможно лишь с помощью высокочувствительных детекторов, например типа пламенно-ионизационного или аргонового. [c.202]

Влияние количества неподвижной фазы. Количество неподвижной жидкой фазы, необходимое для покрытия твердого носителя, зависит от многих факторов. Во-первых, оно не должно быть настолько велико, чтобы сорбент становился клейким и частицы его спекались. В этом случае эффективность колонки значительно снижается. Максимальная способность твердого носителя к поглощению жидкости зависит от величины и структуры его поверхности, а также от способа нанесения жидкости. С другой стороны, количество наносимой неподвижной фазы должно обеспечивать достаточно полное покрытие поверхности сорбента с тем, чтобы исключить вредное влияние остаточной активности твердого носителя. Наконец, от количества неподвижной фазы зависит величина пробы исследуемой смеси. Если оно мало, то объем наносимой пробы также мал, что вызывает необходимость применения высокочувствительного детектора. [c.70]

Оптическая активность в спектрах комбинационного рассеяния. Только использование лазеров и высокочувствительных детекторов [c.215]

Основное преимущество газовой хроматографии перед жидкофазной в следующем благодаря во много раз большей скорости диффузии молекул разделяемых компонентов в газовой фазе и соответственно большей скорости сорбции и десорбции можно значительно ускорить продвижение проявителя и тем самым ускорить процесс разделения. Так, анализ пятикомпонентной смеси летучих углеводородов, спиртов, жирных кислот, эфиров и т. д. на газовом хроматографе с высокочувствительным детектором (например, с пламенно-ионизационным) может быть проведен за пять минут. Методами же жидкофазной хроматографии для этого потребуется значительно больше времени, несмотря на достигнутые успехи в ускорении процесса разделения этим методом. [c.23]

Чтобы применять капиллярные колонки, нужны высокочувствительные малоинерционные детекторы. Этим требованиям наиболее удовлетворяет пламенно-ионизационный детектор. Капиллярные колонки изготовляют в зависимости от цели анализа из меди, латуни, нержавеющей стали, стекла, алюминия, нейлона, тефлона. [c.77]

Ограничения в применении метода все же возникают из-за заметной летучести подавляющего большинства неподвижных жидких фаз это нарушает нулевое показание высокочувствительного детектора, например пламенно-ионизационного, который весьма [c.104]

При очень маленьком количестве жидкой фазы жидкая пленка становится очень тонкой в этом случае могут проявиться адсорбционные свойства носителя, что крайне нежелательно. Кроме того, при работе с малым количеством жидкой фазы требуется высокочувствительный детектор. [c.109]

Уменьшение диаметра колонки уменьшает ее сорбционную емкость, что позволяет снизить температуру колонки и сократить время анализа. На КМД работают с высокочувствительными пламенно-ионизационными детекторами. Детекторы такого типа имеются [c.169]

Отсутствие зернистого носителя дает возможность увеличить длину капиллярной колонки от нескольких десятков до нескольких сотен метров. Столь значительное удлинение колонки резко улучшает разделение анализируемой смеси и позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами Генри, например орто-, мета- и лара-изомеры, изотопные соединения. Уменьшение диаметра колонки до 0,02 см позволяет работать с очень малыми дозами (порядка 0,1—10 мкг), т. е. капиллярная хроматография является тонким микрометодом анализа. При малых дозах и соответственно малых количествах жидкой фазы на единицу объема капиллярной колонки объемы удерживания и время удерживания компонентов значительно меньше, чем в газо-жидкостной хроматографии в заполненных колонках. Это намного сокращает время анализа, а также позволяет работать при более низких температурах. Объемная скорость потока газа-носителя очень мала, что очень важно при использовании дорогостоящих газов-носителей, таких, например, как гелий и аргон. Отметим, однако, что указанные достоинства в полной мере проявляются лишь при высокочувствительном и неинерционном детекторе. Наилучшим оказался пламенно-ионизационный детектор. [c.117]

Чтобы применять капиллярные колонки, нужны высокочувствительные малоинерционные детекторы. Этим требованиям наиболее удовлетворяет пламенно-ионизационный детектор. [c.121]

Ограничения в применении метода все же возникают из-за заметной летучести подавляющего большинства неподвижных жидких фаз это нарушает нулевое показание высокочувствительного детектора, например пламенно-ионизационного, который весьма эффективен при разделении и анализе смесей труднолетучих соединений. [c.188]

Лабораторный газовый хроматограф Цвет-2-65 предназначен для анализа сложных органических смесей. Для регистрации результатов анализа в этом хроматографе используется высокочувствительный пламенно-ионизационный детектор, работающий в дифференциальном режиме. Принцип работы хроматографа основан на использовании метода газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. В нем используются набивные аналитические колонки длиной 100—300 см, внутренний диаме.р 0,4 см. Хроматограф может работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры колонок. Испаритель обеспечивает быстрое и полное испарение жидкой смеси, так как в нем устанавливается температура, равная или выше температуры кипении наиболее высококипящего компонента пробы. Максимальная температура испарителя достигает 450°С при любой температуре термостата. [c.243]

Традиционный УФ-детектор с перестраиваемой длиной волны для ВЭЖХ по существу представляет собой высокочувствительный УФ-спек-трометр с проточной микроячейкой, который регистрирует оптическую плотность раствора при данной длине волны В большинстве детекторов часть излучения направляется на второй фотодиод, расположенный в канале сравнения, для компенсации флуктуаций в работе лампы. Для повышения чувствительности измерений монохроматор можно запрофзм-мировать на автоматическое изменение длины волны в ходе анализа Однако во всех случаях в данный момент времени измерение поглощения осуществляется только в одной точке спектра. На практике часто бывает необходимо проводить измерения на различных длинах волн одновременно, когда определяемые соединения плохо разделяются хроматографически Высокочувствительная запись спектров стала реальностью с появлением детекторов на диодной матрице В таких детекторах мат >ица фотодиодов (более двухсот) постоянно регистрирует сигналы в ультрафиолетовой и видимой частях спектра (УФ-В-детекгоры), обеспечивая запись в режиме сканирования. Данные, полученные одновременно на различных длинах волн, обрабатываются с помощью компьютеров, которые вьщеляют сигнал на оптимальной длине волны, вычитают фон и осуществляют другие операции. Применение детекторов на диодной матрице обеспечивает получение аналитических данных с гораздо большей степенью достоверности [c.273]

В соответствии с уравнениями (7.3.11)—(7.3.13) при постоянном коэффициенте распределения для проведения анализа в случае капиллярных колонок требуется более короткое время и большая, чем в случае колонок с набивкой, длина колонки. Вследствие небольшого количества анализируемой пробы необходимо применять высокочувствительные детекторы.. [c.367]

Детектор ионизации пламени со щелочным металлом, известный под названиями термоионный , натриевый или фосфорный , является. модификацией ионизационно-пламенного детектора. Предложен для использования в газовой хроматографии в 1964 г., в Советском Союзе выпускается с 1969 г. До настоящего времени это один из наиболее высокочувствительных и селективных детекторов на фосфорорганические вещества. Кроме того, получили все большее распространение варианты термоионного детектора, проявляющие высокую чувствительность и селективность к азот-и галогенсодержащим веществам. [c.67]

Для работы в режиме программирования температуры, особенно с высокочувствительным ионизационно-пламенным детектором, характерно возникновение ложных пиков и других искажений нулевой линии вследствие десорбции при повышении температуры колонки ранее сорбированных веществ, не являющихся анализируемыми компонентами. [c.86]

Одним из преимуществ масс-спектрометра является то, что для анализа требуется небольшое количество образца. Большинство экспериментаторов имеет возможность при своих исследованиях вводить в систему напуска от 1 до 10 мг образца и не делают попытки получить остаток образца после проведения измерения. Обычно лишь малый процент образца действительно проходит через ионизационную камеру. При этом давление образца в баллоне напуска изменяется очень медленно в процессе развертки спектра, и в величины интен сивностей пиков приходится вносить очень малые поправки. Таким образом в общем случае в систему напуска вводится гораздо большее количество образца чем это необходимо для проведения анализа. Давление образца в ионизацион ной камере, необходимо для получения масс-спектра, а следовательно, и коли чество образца может быть снижено увеличением чувствительности детектора Высокочувствительный детектор характеризуется высоким отношением чувстви [c.187]

Применение газовой хроматографии при получени инертных газов. (Цеолиты, активированный уголь и силикагель детектор высокочувствительный катарометр, для следов углеводорода — пламенно-ионизацнон-ный.) [c.8]

Большую роль в повышении эффективности фракционирования слоншых смесей сыграло создание жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД). Высокая скорость разделения, возмож ность реализации любого из отмеченных выше механизмов сорбции, применимость для разделения любых растворимых в элюенте соединений, независимо от их молекулярной массы, возможность непрерывного контроля элюирования с помош ью высокочувствительных детекторов, управления процессом разделения путем программирования температуры, скорости потока и состава элю-ента, автоматическая регистрация результатов обеспетали широчайшее распространение ШХВД для решения препаративных задач, количественного анализа и идентификации компонентов анализируемых смесей [109, 111, 122 и др.]. [c.17]

Применение газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) для разделения неуглеводородных соединений, как правило, затруднено из-за высокой адсорбируемости ГАС и необходимости использования недбнустимо больших температур для их десорбции. В связи с зтим в анализе компонентов нефти наиболее часто используются методы газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ). Благодаря выпуску обширного лабора стационарных фаз, созданию высокочувствительных универсальных и специфических селективных детекторов [163], легкости варьирования условий проведения процесса эти методы позволяют четко разделять соединения различной химической природы. При этом используются самые малые различия в их свойствах, даже обусловленные оптической изомерией [164, 165]. Подбирая соответствующие стационарные фазы в газохроматографических колонках, можно реализовать любые принципы удерживания (сорбции). [c.21]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография. ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частпц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяюш,ими определять до 10 —10" ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

Активные флегматизаторы используют в системах активного подавления взрыва. В аппаратах, где возможно образование взрывоопасной смеси, устанавливают так называемые пушки — небольшие сосуды, заполненные активными флегматизаторами и снабженные специальными устройствами, например капсюлями-детонаторами, которые в свою очередь связаны с высокочувствительными детекторами температуры или давления. В момент начала взрыва срабатывает детонатор, и флегмати-зирующий продукт выбрасывается под давлением в защищаемый аппарат. [c.45]

Отсутствие высокочувствительных детекторов непрерывного действия вызывало необходимость применения химических методов анализа растворов, вымываемых из хроматографической колонки, что, в свою очередь, требовало относительно больших объемов исследуемых вешеств и времени анализа. Кроме того, из-за низкой чувствительности методов анализа и значительного разбавления анализируемых вешеств элюентом приходилось работать в области достаточно высоких концентраций, что вызывало дополнительное размывание хроматографических зон вследствие криволиней-ности изотермы адсорбции из растворов и зависимости коэффициента Генри от концентрации. Как следствие разделение компонентов смеси затруднялось. [c.68]

Микроадсорбционный детектор — достаточно высокочувствительный инструмент. Его чувствительность зависит прежде всего от теплоты адсорбции. Поэтому в качестве адсорбента для заполнения ячеек детектора следует выбирать вещества, наиболее сильно сорбирующие компоненты анализируемой смеси. В лучших случаях максимальная чувствительность может достигать 10 — 10 моль. [c.94]

Элюент предварительно испаряется на непрерывно движущейся транспортной ленте, определяемое вещество превращается путем пиролиза или окисления в летучее соединение и детектируется одним из известных высокочувствительных детекторов газовой хроматографии. Детекторами подобного типа снабл<аются современные жидкостные хроматографы, выпускасхмые как отечественными, так и зарубежными фирмами. [c.95]

При отсутствии значительного размывания сумма площадей пиков вакантохроматограммы пропорциональна объему введенного газа. Это позволяет определять хроматографическим методом малые объемы газов. Если применять высокочувствительный детектор, то можно определять объем порядка 0,01 см . [c.144]

Цвет-4-67 . Изготовлен и разработан Дзержинским филиалом ОКБА. Предназначен для высокочувствительного анализа сложных органических смесей (с концентрацией от 2,5-10 до 100%) и неорганических (с концентрацией от 5-10 до 100%) веществ с температурами кипения до 350° С в изотермическом режиме хроматографических колонок. Снабжен колонками аналитическими (длина от 1 до 3 ж, внутренний диаметр 3 мм), микронабивными(длина до 2 м, диаметр 1 мм), капиллярными (длина до 50 м, диаметр около 0,3 мм). Максимальный температурный предел термостата колонок до 300° С. В приборе применены два детектора — четырехплечевой катарометр и пламенно-ионизационный дифференциального типа порог чувствительности второго 5-10 , первого Ы0 %. Прибор позволяет проводить количественный анализ с погрешностью не выше 2% относительных. Предусмотрена возможность одновременного использования двух детекторов и двух колонок. [c.254]

Особенно важно применение газовой хроматографии при определении ничтожных примесей в основных продуктах химической промышленности. Решение этой задачи приобретает особенно большое значение в связи с широким развитием производства полимерных материалов, для синтеза которых необходимы мономеры высокой чистоты. Анализ примесей и микропримесей производится с помощью высокочувствительных пламенно-ионизационных детекторов. [c.240]

Газ-носитель. В качестве газа-носителя наиболее часто применяют аргон, гелий, азот и водород. Выбор газа обычно зависит от типа детектора. Газы используют прямо из баллонов. Необходимо тщательное удаление воды из газов, для чего используют молекулярные сита. Более тщательная очистка необходима при проведении анализа в условиях программированного изменения температуры колонки и нри работе с высокочувствительными ионизационными детекторами, где примеси искажают пулевую линию. Скорость газа-носителя измеряется вмонтированными в прибор ротаметрами. Она подбирается эксперименталы[о и обычно варьируется в пределах 10—100 см /мии. На воспроизводимость результатов влияет устойчивость газового потока, и поэтому современные приборы снабжены стабилизаторами. [c.296]

Одной из важнейших характеристик детектора является чувствительность. поскольку она связывает сигнал детектора с измеряемой концентрацией и в значительной мере определяет аналитические возможности хроматографа в целом. В частности, от чувствительности детектора зависит выбор величины пробы и возможность использования различных хроматографических колонок. Так, применение микронасадочных и капиллярных колонок возможно лишь с высокочувствительными детектирующими устройствами, а при работе с обычными нa aдoчныv и колонками могут использоваться и детекторы средней чувствительности — по теплопроводности и по плотности. Применени(5 высокочувствительных детекторов весьма желательно, так как позволяет значительно уменьшить величину вводимой пробы, что в большинстве случаев (особенно в газоадсорбционном варианте) улучшает качество разделения компонентов анализируемой смеси. Однако в газожидкостном варианте, в особенности при высоких температурах хроматографических колонок, в некоторых случаях затруднительно применение детектора высокой чувствительности ввиду значительного фона, создаваемого за счет летучести жидкой фазы. [c.38]