Хроматография водных систем

Тонкослойная хроматография неорганических ионов, И. Хроматография в системах силикагель (пропитанный жидкими анионообменниками) — водный раствор кислоты — растворы солей. [c.521]

По традиции процесс, проводимый в органических растворителях, все еще часто называют гель-проникающей, а в водных системах — гель-фильтрационной хроматографией. В данной книге для обоих вариантов принят единый термин, который происходит от английского Size Ex lusion — исключение по размеру — ив наиболее полной степени отражает механизм процесса. [c.40]

Выбор сорбентов, обеспечивающих оптимальные условия для решения конкретной аналитической задачи, проводят в несколько этапов. Первоначально на основе данных о химическом составе или растворимости анализируемых веществ устанавливают, какой вариант процесса следует применить — хроматографию в водных системах или в органических растворителях, что в значительной степени определяет тип необходимого сорбента. Разделение веществ низкой и средней полярности в органических растворителях можно успешно осуществить как на полужестких, так и на жестких гелях. Исследование ММР гидрофобных полимеров, содержащих полярные группы, чаще проводят на колонках со стирол-дивинилбензольными гелями, так как в этом случае практически не проявляются адсорбционные эффекты и не требуется добавка модификаторов к подвижной фазе, что значительно упрощает подготовку и регенерацию растворителя. [c.44]

Большой интерес для эксклюзионной хроматографии представляют гели сферой. Эти макропористые сорбенты с высокой плотностью сшивки получают сополимеризацией оксиэтилметакрилата с этилендиметакрилатом. Они набухают как в воде, так и во многих органических растворителях, в частности, в тетрагидрофуране. Степень набухания гелей в разных растворителях почти одинакова и не меняется в широком интервале эачений pH и ионной силы, что позволяет рассматривать их как универсальные сорбенты для эксклюзионной хроматографии в органических растворителях и водных системах. Иногда можно заменять водный растворитель на органический в провесе разделения, т. е. работать в режиме градиентного элюирования. [c.105]

Для регенерации силикагелевых колонок рекомендуется использовать следующий ряд растворителей тетрагидрофуран, метанол, тетрагидрофуран, метиленхлорид, гексан. Ряд для обращенно-фазных колонок и нитрильных фаз вода, диметилсульфоксид, метанол, хлороформ, метанол. Ряд для аминофаз и сильных анионообменников вода, метанол, хлороформ, метанол, вода (если аминофазу используют в водных системах растворителей). Ряд для аминофаз (неполярные растворители) хлороформ, метанол, вода, метанол, хлороформ. Ряд для сильных катионитов вода, тетрагидрофуран, вода. Ряд для органических гелей — сополимеров стирола и дивинилбензола (эксклюзионная хроматография) толуол, тетрагидрофуран, 1%-ный раствор меркаптоуксусной кислоты в толуоле или тетрагидрофуране, тетрагидрофуран, толуол. Приведенные рекомендации могут дополняться и видоизменяться в соответствии с опытом, накапливаемым в процессе работы. Если в результате регенерации не удалось восстановить работоспособность колонки, следует попытаться провести ее ремонт. [c.125]

Для работы в водных системах используют главным образом жесткие сорбенты или псшужесткие гели спещ1альньЕХ типов. Затем по калибровочным кривым или данным о диапа )нс фракционирования выбирают сорбент нужной пористости с учетом имеющихся сведений о молекулярной массе образца. Если анализируемая смесь содержит вещества, отличающиеся по молекулярной массе не более чем на 2-2,5 порядка, то обычно удается разделить их на колонках с одним ра 1мсром пор. При болсс широком молскулярно-массовом диапазоне используют наборы из нескольких колонок с сорбентами различной порис-гости. Ориентировочно калибровочную зависимость в этом случае получают сложением кривых для отдельных сорбентов. Особое значение в эксклюзионной хроматографии придают линейной зависимости логарифма молекулярной массы полимера от удерживаемого объема. В этом случае можно рассматривать хроматограмму как зеркальное отображение дифференциальной кривой ММР в логарифмическом масштабе сорбента. [c.177]

Обе фазы системы растворителей взаимно насьШ1,ают встряхиванием в делительной воронке. Затем органическую фазу наливают в лодочку (при нисходяи1,ей хроматографии) или чашку (при восходящей хроматографии). Водную фазу помещают в хроматографический сосуд, для того чтобы обеспечить насыщение атмосферы парами обеих фаз. Эта операция отпадает в случае гомогенных систем растворителей. [c.467]

Хроматографическое разделение оптических изомеров обусловлено диастереомерной ассоциацией хиральной среды, созданной в колонке, и энантиомерных сорбатов. Разнообразие экспериментальных условий, при которых наблюдалось непосредственное разделение оптических изомеров, также свидетельствует о том, что необходимое различие в ассоциации может быть следствием различия в типах молекулярных взаимодействий. Ассоциация, которую количественно можно выразить через константу равновесия, является функцией как связывающих, так и отталкивающих взаимодействий, вовлеченных в этот процесс. Отталкивание обычно можно рассматривать как следствие стерических взаимодействий, но оно может вызываться и диполь-дипольными взаимодействиями, тогда как связывающие взаимодействия могут иметь самую различную природу. Это и водородная связь, и электростатическое или диполь-дипольное притяжение, и взаимодействия с переносом заряда, и гидрофобные взаимодействия (в водных системах). Как мы увидим в дальнейшем, уже одного типа связывающих взаимодействий может оказаться достаточным для разделения энантиомеров. Например, соверщенно очевидно, что для разделения энантиомеров в некоторых видах как ГХ, так и ЖХ достаточно даже удерживания, обусловленного образованием всего лишь водородной связи. Тот факт, что энантиомерные сорбаты, несущие только один заместитель, способный к образованию водородных связей, можно разделить в этих условиях, указывает, что для проявления хиральной дискриминации в этом виде хроматографии необходим только один тип удерживающих сил. [c.73]

Поскольку образование комплексов включения с ЦД в водных системах связано в основном с гидрофобными взаимодействиями, вполне логично, что разделение на колонках с ЦД осуществляется главным образом в режиме обращенно-фазовой хроматографии. Соответственно и элюентами в данном методе являются те же растворители, что и в обычной обращенно-фазовой хроматографии. Чаще всего это — метанол/вода или ацетонитрил/вода. Следова- [c.111]

Если целевой продукт представляет собой растворимый Метаболит или он синтезируется внутри клетки и не секретируется вовне, то прибегают к другим методам выделения экстр)акцни, сорбции, осаждению, хроматографии, выделению с помощью мембран. Экстракцию проводят органическими растворителями из клеток (твердая фаза), например, антибиотика гризеофульвина ацетоном, или бензилпенициллина при pH 2,0—3,0 — бутил-ацетатом из культуральной жидкости после отделения клеток продуцента (система "жидкость-жидкость"), или, наконец, экстракция ферментов (в частности, пуллуланазы) в двуфазных водных системах, например, глюкана-декстрана и несовместимого с ним поли-этиленгликоля (ПЭГ-6000). [c.388]

Диэтилдитиокарбаминаты синтезируют, смешивая водные растворы солей металлов и свежеприготовленного реагента, и выделяют в твердом виде непосредственно или из хлороформного экстракта. Перед употреблением компле1 сы очищают с помощью колоночной хроматографии в системе силикагель Л 5/40 (Kavalier, ЧССР)—хлороформ. [c.91]

Определение коэффициентов распределения ypaHa (IV) методом экстракционной хроматографии в системе неразбавленный три-н-бутилфосфат — водный раствор азотной кислоты. [c.560]

При хроматографии в системе жидкая фаза—жидкая фаза иногда используют в качестве носителя силикагель. В этом случае в качестве подвижной фазы применяют этилацетат, содержащий диметилсульфоксид или диметилформамид [31], смесь метанол—вода (7 3) [32] или водно-насыщенный этилацетат [33]. Если используют растворитель, содержащий воду, например насыщенный водой бутанон, то следует проводить разделение на смеси силикагеля и окиси алюминия (1 1) в таком случае достигается оптимальная скорость подвижной фазы [34]. По этой причине наиболее подходящей подвижной фазой являются смеси нропанол-2—хлороформ—аммиак—вода в различных соотношениях [35, 36]. В работе Боннера с сотр. [37] описано разделение только на окиси алюминия (без силикагеля) с применением в качестве подвижной фазы различных смесей вода— этанол. [c.67]

Способность желчных кислот к диссоциации, т. е. их способность образовывать ионы, приводит к новым возможностям их хроматографии, но одновременно при этом возникают новые проблемы. Желчные кислоты (и их производные) являются единственными стероидами. Их подвергают хроматографии на ионообменниках (исключение составляют производные стероидных кислот). В то же время способность к диссоциации делает их непригодными для хроматографии, если только она не прошла до конца или не подавлена полностью, ибо в противном случае будет происходить образование полос. Этого явлени5иожно избежать, применяя для их хроматографии кислые системы (в работе [103] в качестве неподвижной фазы применяли 70%-ную водную уксусную кислоту фиксированную на целите, и в качестве элюента — смесь я-гексан—бензол), подавляющие диссоциацию желчных кислот. Другое решение проблемы заключается в этерификации желчных кислот, обычно диазометаном, что делает их нейтральными и пригодными для хроматографии любым обычным хроматографическим методом, применяемым для хроматографии других нейтральных стероидов. [c.242]

Система 1 является двухфазной. Верхняя фаза этой системы применяется непосредственно для хроматографии. Нижнюю фазу используют для предварительного насыщения слоя силикагеля на пластине. Для этого пластину со слоем силикагеля оставляют в течение ночи в закрытом сосуде, в который налита нижняя фаза системы 1. Основным приемом для идентификации эфирорастворимых ДНФ-аминокислот является двумерная хроматография в системах 1 и 2 (рис. 13), 1 и 4 (рис. 14), 1 и 5 (рис.15). Валц, Фами и др. [25] улучшили разделение эфирорастворимых ДНФ-аминокислот, заменив систему 1 однофазной системой 1-а толуол—пиридин—этиленхлоргидрин—25 %-й водный аммиак (50 15 35 7), пропуская ее два раза через пластинку. Для разделения ДНФ-производных аспарагина, глутамина, аспарагиновой и глутаминовой кислот использовали двумерную хроматографию в системах 1-а (трехкратно) и 5-а хлороформ—метанол—уксусная [c.310]

Синтетические ауроны были очищены от побочных продуктов и разделены на полиамидном сорбенте одно- и двумерной хроматографией в системе хлороформ—метанол—ацетон—диметилформамид (4 4 2 1) [629, 630]. Природные ауроны из корней солодки были отделены от флаванонов и халконов в 80—90%-НОМ водном растворе этанола [112]. [c.64]

Эндрес и соавт. [359] попытались выявить закономерности сорбции красителей, отличающихся числом сульфогрупп, на полиамиде в условиях колоночной хроматографии. Ими было отмечено, что с увеличением числа сульфогрупп в молекуле красителя увеличивается его подвижность на полиамиде в водной системе. Этот факт послужил основанием для вывода о том, что сульфогруппы не являются ответственными за сорбционное связывание с полиамидом. Однако в последующих работах Ванг [708] и Давидек [334] постоянно отмечают, что именно эти группы участвуют в образовании водородных связей с полиамидом. По-видимому, вывод Эндреса и соавт. [359] действителен для случая, когда используется в качестве подвижной фазы вода, и тогда хроматографическое разделение происходит не как адсорбционный, а как обращенно-фазовый распределительный процесс. Замена водной системы менее полярными органическими растворителями приводит к преимущественному проявлению роли сульфогрупп в адсорбции на полиамиде. [c.117]

Гели, используемые для заполнения колонок в ЭХ, должны отвечать определенным требованиям, среди которых основными являются устойчивость к воздействию растворителей, температуры, механическая устойчивость в рабочем состоянии, отсутствие адсорбционных свойств по отношению к разделяемым образцам. Чаще всего используют органические гели на основе полистирола (стирагели). Они представляют собой полимеры стирола,, поперечно сшитые дивинилбензолом. Степень сшивания определяет жесткость, набуосаемость и пористость гелей. Кроме полисти-рольных можно применять винилацетатные (меркогели), декстрановые (сефадексы) гели. Однако последние предназначены в основном дня гель-филбтрационной хроматографии, т. е. дня работы с водными системами. Наряду с органическими гелями в ЭХ используют и неорганические носители силикагели, пористые стекла. По своим механическим свойствам неорганические наполнители лучше органических. Однако они обладают более высокой адсорбционной способшстью. [c.74]

Пористые полимеры, обычно используемые для разделения в эксклюзионной хроматографии, могут быть успешно использованы для сорбционной хроматографии в системах с обращенной фазой, как это показано на рис. 10.13. Порагель PN — сшитый пористый полимер — применяется с водным метанолом (полярный растворитель) для разделения стероидов. Хотя эффективность таких колонок относительно низка Neff — 100 для циастерона), полученное разрешение обеспечивает высокую селективность. На рисунке показаны кривые, полученные с двумя детекторами ультрафиолетовым и рефрактометром. [c.261]

Остающийся после эфирной экстракции водный раствор, который содержит ДНФ-аргинин иа-ДНФ-гистидин, разводят до 10 мл и I мл полученного раствора наносят на соседний угол того же листа бумаги. Так как размеры пятен должны быть как можно меньше, растворы обычно наносят с помощью тонкого капилляра, обдувая снизу горизонтально расположенный лист бумаги током теплого воздуха. Разделение проводят восходящей хроматографией в системе толуол—этиленмонохлоргидрин — пиридин — 0,8 н. аммиак (см. стр. 156) высушивают хроматограмму 3—4 час при 40° и вырезают пятна ДНФ-аргинина и а-ДНФ-гистидина. Затем методом [c.153]

Этамицин выявляли на хроматограммах при помош,и биоавтографического метода [787]. Антибиотик имеет умеренную подвижность при хроматографировании в водных системах и бензоле, насыщенном водой. В смесях спиртов и сложных эфиров с водой, кислотами или основаниями этамицин обладает высокой подвижностью [770, 787]. Для сравнения этамицина и антибиотика 6613 использовали метилизобутилкетон, насыщенный водой, и 20%-ный изопропанол [1473]. Бумажную хроматографию использовали для изучения синергизма между эта-мицином и гризеовиридином [641]. [c.237]

Механизм хроматографического разделения дисперсных красителей в водном пиридине можно объяснить адсорбцией или распределительной хроматографией, где имеет место разделение на две водные фазы. Здесь имеется аналогия с системами на основе водных спиртов [1а]. Консден также объяснил механизм действия однофазной водной системы растворителей образованием двух фаз — см. Мартин, Моот и Штайн в [5]. Симметричная форма пятен разделенных красителей на хроматограмме и независимость Яр от концентрации красителей, когда используются пиридиновые системы растворителей, согласуются с принципами распределительной хроматографии. [c.86]

Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии, предназначенный для определения мономерной акриловой кислоты в различных природных, в том числе загрязненных, водных системах и полиакрилатах, рассмотрен в работе [1863]. Хроматографический метод, позволяющий определять остаточное содержание бутилакрилата, метилакрилата и метакриловой кислоты в изопропиловых растворах акрильных полимеров, описан в работе [1864]. Обзор хроматографических методов, применяемых для анализа мономеров в акрилатных полимерах, приведен в табл. 67. [c.366]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология