Хроматография объем

Денситометры, флюориметры и коллекторы фракций были описаны в гл. 3. Так как в случае ионообменной хроматографии объем препарата, особенно при градиентной элюции, может быть значительным, принято сбор и нумерацию фракций начинать с момента внесения препарата на колонку. [c.295]

Подбор сорбента приходится сочетать с подбором подходящего растворителя, обеспечивающего быстрый смыв адсорбированной примеси с сорбента. Его лучще проводить на модельных смесях с более высоким содержанием примесей, которые можно определять прямым вводом в хроматограф. Объем до проскока в случае физической адсорбции не зависит,от концентрации, если диапазон ее изменения соответствует линейной области изотермы. Это вытекает из уравнения материального баланса. Если через концентратор объемом пропущен до проскока примеси объем то [c.204]

Системы для ввода пробы для ЖХ можно разделить на ручные и автоматические. Среди ручных наиболее распространен кран-дозатор, в состав которого входят сменные петли из химически стойкого материала (легированной стали) с определенными объемами. Для аналитической жидкостной хроматографии объем петли соответствует 10—100 мкл. Такой метод ввода пробы обеспечивает хорошую воспроизводимость анализа и недорог. Конструкции некоторых кранов позволяют работать с переменными объемами вводимых проб без замены петли. Это бесспорное удобство, однако наличие мертвого объема не всегда обеспечивает надежные результаты анализа. [c.264]

В тех случаях, когда при капиллярной хроматографии объем вводимой пробы составляет 0,1—1 мм , целесообразно, набрав пробу газа в капилляр, создать в нем разрежение (например, до 50 мм рт. ст. или ниже) и разбавить затем пробу газом-носителем. [c.279]

К экстракту, не содержащему воду, приливают 1—2 мл 10% раствора гидроксида натрия в этиловом спирте. Спирт упаривают на водяной бане (или луч(Ше под вакуумом), щелочной осадок подкисляют небольшим объемом фосфорной кислоты. Объем полученного концентрата измеряют микрошприцем вместимостью 100—200 мкл. Матрицу (основу) концентрата представляют нелетучие неорганические соли, поэтому вводимый в хроматограф объем пробы можно увеличить до [c.86]

Другой фактор, который необходимо учитывать, заключается в том, что даже если объем введенной пробы достаточно мал, ее раствор в неподвижной фазе должен иметь некоторую определенную концентрацию, особенно на входе в колонку. Литтлвуд [27] показал, что в газовой хроматографии объем пробы в результате действия таких переменных, как диффузность ввода, ограниченная концентрация растворенного вещества в подвижной фазе, уникальный эффект вязкости в объеме полосы, нелинейность изотерм и адсорбция, может влиять на удерживаемый объем. Хотя количественная оценка каждого из этих эффектов невозможна, попытаемся рассмотреть некоторые факторы, приводящие к нелинейности изотермы. При стандартном состоянии растворенного [c.516]

В колоночной хроматографии объем элюента, необходимый для извлечения из колонки максимальной концентрации вещества, называют объемом у д е р ж и в а н и я У . [c.308]

Увеличение чувствительности и уменьшение размывания пиков являются двумя наиболее значительными последними достижениями в разработке детекторов, применяемых в жидкостной хроматографии. Объем ячеек детекторов, применяемых в высокоэффективной жидкостной хроматографии, ранее обычно превышавший 50 мкл, теперь в общем случае составляет менее 10 мкл. [c.126]

Разделение газообразного хлористого водорода и молекулярного хлора методом газовой хроматографии. (Объем пробы >-0,0004 см, .) [c.8]

Простое устройство для отбора проб газа из закатанной тары с консервами для анализа методом газовой хроматографии. (Объем пробы 10 мл.) [c.257]

В первых ионообменных хроматографических методиках обычно требовалась очень большая проба, чтобы количество вещества было достаточным для неприборного детектирования. В высокоэффективной хроматографии объем пробы невелик (обычно 10—100 мкл), а ко- [c.12]

В состав. хроматографа Цвет-530 входит дополнительный блок — устройство дозирования газов и обогащения примесей УДО-94. Оно устанавливается на правую стенку аналитического блока. Устройство имеет двоякое назначение 1) дозирование газовых проб, 2) извлечение и накопление примесей из газового потока с последующей десорбцией и дозированием их в аналитическую колонку. Обе функции выполняются краном-дозатором, аналогичным описанному выше, но имеющим дополнительно среднее положение. Кран-дозатор термостатируется в индивидуальном термостате. Термостатирование крана осуществляется по каналу управления температурой испарителя от РТИ-36. Кран переключается вручную со стороны лицевой панели блока БДГ-П7. Извлечение и накопление примесей производится в положении крана Отбор пробы на заполненной соответствующим сорбентом обогатительной колонке, подключаемой к штуцерам блока спереди. При этом колонка опускается в сосуд с хладагентом — жидким азотом или смесью диоксида углерода с ацетоном. После лропуска-ния достаточного количества газа через колонку кран ставится в среднее положение, при котором колонка запирается. Десорбция примесей производится под действием нагревания колонки электропечью, после чего поворотом крана в положение Анализ десорбированные примеси направляются в аналитическую колонку хроматографа. Объем обогатительной колонки 0,8 и 1,0 см . С использованием УДО-94 возможен анализ примесей в газах (например, углеводородов в кислороде или воздухе), концентрация которых в 100 раз ниже предела обнаружения хроматографа при прямом анализе (без обогащения). [c.136]

Длина колонки, объем наносимого препарата. Вообще для группового разделения удобны короткие (20—30 см), а для фракционирования — более длинные (до 100 см) хроматографические колонки. При аналитической гель-хроматографии объем наносимого препарата должен быть небольшим, но все же не менее 0,02 объема геля. При препаративной гель-хроматографии стараются наносить тот максимальный объем образца, при котором еще достигается требуемая степень разделения. [c.225]

В табл. 6.1 сравниваются различные объел1ы растворов проб, наносимых на пластинку, и плош,ади образую-ш,ихся при этом зон в зависимости от толщины слоя. Для упрощения при расчете не учитывались сферическое расширение пятна и дополнительные адсорбционные эффекты. В то время как в классической тонкослойной хроматографии объем наносимой пробы обычно составляет несколько микролитров, в высокоэффективной тонкослойной хроматографии он должен быть значительно ниже и измеряться в нанолитрах. Объем 100 нл соответствует кубу с длиной ребра 464 мкм, таким образом, объемы 20, 10 и 5 нл соответствуют кубу с длиной ребра 271, 215 и 171 мкм. Из таблицы следует, что площадь пятна расширяется с уменьшением толщины слоя. При толщине слоя 10 мкм проба объемом 10 нл должна занять площадь 1 мм , что означает крайне нежелательное размывание стартовой точки. В соответствии с таблицей до сих пор используемую в ТСХ толщину слоя, равную приблизительно 200 мкм, можно считать оптимальной и для ВЭТСХ. [c.121]

При качественной хроматографии объем капли не имеет существенного значения. При количественной хроматографии нужно наносить исследуемую жидкость градуированным капилляром или микропипеткой емкостью 5—10 мкл. Нанесенные капли высушивают. [c.27]

Gasofra t PR 3000 300 + — — Препаративный хроматограф объем пробы 100 мл автоматический сбор фракций [c.456]

Для оценки чистоты разделения и положения пика на кривой вымыва1П1я для обоих методов экстракционной хроматографии сохраняют свою силу положения теории, рассмотренные в связи с описанием ионообменной хроматографии. Объем элюента, который необходимо пропустить через колонку для достижения максимума на выходной кривой, рассчитывается по уравнению [c.244]

Определим некоторые хроматографические термины и понятия (ля читателей, не являющихся специалистами в области хроматографии. Объем растворителя, необходимый для элюирования неудер-живаемого субстрата, равен свободному объему колонки. Для элюирования удерживаемою субстрата потребуется дополнительный объем растворителя. Отношение этого дополнительного объема растворителя к свободному объему называют емкостью к. Фактор разделения а для двух субстратов равен 42/ 1 - значение, которое соответствует отношению двух коэффициентов распределения и зависит от разности энергий в механизмах удерживания субстратов. На рис. 1 проиллюстрированы эти понятия. Степень действительного разделения двух компонентов зависит от Кд и К1 и эффективности колонки. Эффективность определяется рядом факторов, в том числе и качеством заполнения колонки, размером частиц, размером пробы и скоростью [c.112]

Объем удерживания несорбирующегося газа (мертвый объем хроматографа) — объем коммуникационных линий хроматографа от точки ввода пробы до чувствительного элемента детектора. Его определение проводят двумя способами [c.93]

Определение содержания и состава жирных кислот в ультрамикрообразцах липидов с помощью газо-жидкостной хроматографии. (Объем пробы до 30 v.) [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология