Колонка пропускание раствора

Основоположником хроматографического анализа является русский ботаник Михаил Семенович Цвет, изучавший состав хлорофилла. Он настойчиво искал эффективный метод разделения сложных смесей органических соединений, которые извлекал неводными растворителями из свежих и сухих листьев растений. Анализируя причины неполной экстракции, М. С. Цвет высказал предположение, что полному извлечению пигментов препятствует их адсорбция тканью листа. Опыты с различными порошкообразными сорбентами подтвердили это—при пропускании растворов сложных смесей через заполненную мелом колонку они разделялись на отдельные окрашенные зоны. [c.5]

Хлорофилл — зеленый пигмент растений — состоит из смеси нескольких пигментов. При пропусканий раствора хлорофилла через колонку происходит сорбция и разделение пигментов в соответствии с их избирательной сорбируемостью. [c.295]

Ионообменная хроматография, имея свои особенности, подчиняется общим законам сорбции. На процесс ионного обмена оказывают влияние природа ионообменника и ионов раствора, а также ряд экспериментальных факторов параметры колонки, размер зерен ионообменника, скорость пропускания раствора, состав подвижной фазы, температура и др. [c.224]

Для достижения равновесия между жидкой и адсорбируемой фазами можно воспользоваться методом пропускания раствора через колонку [33]. По этому методу к взвешенному количеству адсорбента (силикагель), набитого в колонку, добавляется измеренное количество бинарной смеси известного состава. Как только вся эта порция смеси войдет в адсорбент, производится десорбция смеси этиловым спиртом. Если добавить в колонку смесь к-гептана и толуола, то на графике зависимости показателя преломления от суммарного профильтровавшегося объема получится горизонтальная площадка, соответствующая чистому гептану, затем произойдет резкое увеличение показателя преломления до величины показателя преломления исходной смеси и затем второе резкое увеличение показателя преломления, пока эта величина не станет равной показателю преломления чистого толуола, после чего будет наблюдаться третий горизонтальный участок, соответствующий фильтрации до того момента, пока весь толуол не будет десорбирован спиртом. [c.140]

Ранее нами было обнаружено, что при пропускании раствора гиалуронидазы через колонку с хитином происходит сорбция балластных веществ и, возможно, ингибиторов фермента, что приводит к увеличению удельной активности фермента. Использование обнаруженного нами факта при разработке технологии очистки гиалуронидазы требует дальнейшего изучения этого процесса и, в частности, определения емкости сорбента. Для этого на колонки с одинаковым объемом сорбента наносили различные количества фермента. Результаты экспериментов сведены в таблице. [c.95]

В работе используется хроматографическая колонка, устройство которой изображено на рис. 16. Рабочий объем колонки 5, представляющей трубку с внутренним диаметром 10 мм и высотой 200 мм, заполнен сульфокатионитом КУ-2 с размером зерен 0,4—0,6 мм. Емкость 2 для элюента соединена с рабочим объемом колонки трубкой 4, благодаря которой создается избыточное гидростатическое давление, необходимое для прохождения раствора через слой ионита. Тонкий стеклянный стержень 3 способствует заполнению трубки раствором. Скорость пропускания раствора регулируется краном 6. [c.55]

Хроматографический анализ. М. С. Цвет установил (1903), что многие твердые материалы, весьма различные по химическому характеру, обнаруживают способность избирательного и последовательного поглощения из растворов тех или других растворенных веществ, что дает возможность достигать с их помощью разделения на составные части таких сложных естественных продуктов, как хлорофилл и др. Этот метод получил название хроматографического адсорбционного анализа, так как при разделении окрашенных веществ путем пропускания раствора их через колонку с адсорбентом различные зоны последнего приобретают разную окраску. Однако под тем же названием этот метод применяется для разделения и неокрашенных продуктов. В настоящее время выработаны новые приемы и методы хроматографического анализа. [c.373]

В ГДР опробована и дает хорошие результаты очистка раствора пропусканием раствора через кварцевый фильтр и колонку с ионообменной смолой Вофатит Е. [c.429]

Определение динамической емкости проводят следующим образом. Колонку наполняют определенным количеством ионита, полностью переведенного, иаиример, в Ыа+-форму, затем пропускают через колонку хлористоводородную кислоту (иоиы Н ) и определяют ее содержание в растворе, выходящем из колонки. В первых порциях выходящего раствора концентрация кислоты (ионов 11+) равна нулю. В точке Е (проскок) (рис. III. 23) появляются ионы водорода. В последующих порциях раствора их кон-деитрация быстро повышается и становится равной концентрации кислоты в исходном растворе. Количество поглощенных ионитом ионов водорода определяется площадью ABDE. Разде.пцз это количество на массу смолы, получают статическую обменную емкость. Динамическую емкость (емкость до проскока) определяют из площади четырехугольника АВСЕ. Ход кривой ED, а следовательно, динамическая емкость зависит от скорости пропускания раствора через колонку. [c.168]

Выполнение работы. Катионит подготавливают к работе в соответствии с описанием на с. 81. Пробу анализируемого раствора объемом 20 мл переносят в колонку с катионитом КУ-2 в Н-форме. Вытекающий из колонки раствор собирают в коническую колбу для титрования. Катионит промывают дистиллированной водой порциями по 10-15 мл до нейтральной реакции по метиловому оранжевому, затрачивая -80 мл. Затем через колонку пропускают небольшими порциями 40-50 мл 1М раствора оксалата аммония. Скорость пропускания растворов составляет 1-2 капли в 1 с. [c.102]

При пропускании раствора ПАВ через колонку с катионитом в водородной форме происходит превращение солевой формы ПАВ в соответствующую кислоту. Полученную кислую форму ПАВ оттитровывают щелочью и рассчитывают среднюю молекулярную массу по расходу щелочи и количеству взятой- на титрование кислоты. Перед определением средней молекулярной массы исследуемый образец ПАВ должен быть очищен от минеральных солей и органических примесей, как описано в работе 19. [c.204]

Послойный метод анализа. Классическим хроматографическим анализом (М. С. Цвет) определяют качественный состав смеси по окраске зон адсорбента. При этом отпадает необходимость вымывания из колонки компонентов разделяемой смеси. Этот прием послойного анализа применяется в основном для анализа окрашенных веществ. Если зоны компонентов не окрашены, хроматограмму можно проявить пропусканием раствора соединений, образующих с адсорбированными веществами окрашенные соединения. [c.52]

Сорбент состоит из двух соединений — нерастворимого в данном растворителе адсорбента (носителя) и адсорбированного им реагента-осадителя. Хроматограмма формируется в результате взаимодействия между ионами осадителя и ионами, содержащимися в анализируемом растворе. Адсорбент (носитель) непосредственно не участвует в образовании осадка. Например, при пропускании раствора соли железа (П1) через колонку, заполненную оксидом алюминия с сорбированным на ее поверхности гекса-циано-(П)ферратом калия, в колонке образуется синяя зона гексациано-(И)феррата железа (П1) [c.216]

После пропускания раствора кислоты жидкость в колонке опускают до верхнего слоя катионита и промывают катионит дистиллированной водой. Полноту отмывания катионита от кислоты проверяют по индикатору метиловому оранжевому. На часовое стекло берут каплю вытекающего из колонки раствора, добавляют каплю индикатора. При желтой окраске раствора считают, что катионит полностью отмыт от кислоты. Катионит, переведенный таким образом в Н-форму, подготовлен для проведения хроматографических разделений. [c.212]

Определение с помощью проявителей. При образовании бесцветных хроматограмм зоны отдельных осадков проявляют пропусканием через колонку (бумагу) раствора реагента-проявителя, образующего с компонентами бесцветных зон менее растворимые осадки или растворимые соединения с характерной окраской. В первом случае порядок расположения зон в хроматограмме не меняется, во [c.231]

Сущность динамического метода заключается в том, что через уплотненный слой сорбента, находящегося в колонке, непрерывно пропускают раствор насыщающего иона до установления сорбционного равновесия между исходным раствором и сорбентом. По мере пропускания раствора через колонку в ней образуется сорбционный [c.160]

При пропускании раствора через слой сорбента скорость фильтрации регулируют таким образом, чтобы она была равна 200 мл/ч (для регулирования скорости фильтрации на нижний конец колонки надевают резиновую трубку с винтовым зажимом и стеклянным кончиком). [c.162]

При пропускании раствора смеси катионов пяти аналитических групп через окись алюминия и последующем промывании первичной хроматограммы водой или кислотой на колонке образуются три цветные зоны [c.197]

При пропускании раствора, содержащего неорганические вещества, через осадочно-хроматографическую колонку на последней происходит задерживание ионов вследствие образования труднорастворимого осадка с осадителем, входящим в состав колонки. Это явление можно использовать для концентрирования веществ из разбавленных растворов. При последующем промывании колонки небольшим объемом другого растворителя задержанные ионы извлекаются из колонки и вновь полученный раствор по отношению к данному иону или группе ионов становится более концентрированным. [c.275]

Одним из первых десорбентов для очистки скандия от РЗЭ была применена лимонная кислота. Устойчивость многих комплексных соединений, в том числе и цитратов, повышается в ряду Ьа <С V < < УЬ < 5с. При десорбции комплексообразователем в первую очередь вымывается скандий (рис. 5). Процесс состоит из 1) пропускания раствора с разделяемой смесью через колонку со смолой в аммонийной или водородной форме [c.25]

Вследствие различной способности РЗЭ к комплексообразованию по мере пропускания раствора через разделительную колонку будут протекать процессы перераспределения ионов РЗЭ на смоле и в растворе [c.120]

Определяя сульфат-ион, например, в алюминиевых, хромовых или железных квасцах, их превращают в сульфат аммония. Для этого раствор осаждают аммиаком и отфильтровывают А1(0Н)з, Сг(ОН)з, Ре(ОН)з. Ю. Ю. Лурье описал метод отделения А1 +, Сг , Fe пропусканием раствора через колонку катионитов в Н-форме с последующим осаждением сульфат-иона в фильтрате, свободном от этих катионов. [c.319]

Этот метод синтеза является общепринятым при получении сим метричных первичных эфиров. Применяют различные дегидрати рующие агенты, такие, как серная кислота, концентрированная соляная кислота и п-толуолсульфокислота. Реакция протекает при простом нагревании. При получении более высокомолекулярных эфиров наилучших результатов Достигают при кипячении с обратным холодильником спирта с кислотой до тех пор, пока не выделится теоретическое количество воды [1]. Удобным способом получения симметричных эфиров диарилкарбинолов и а-фенилэтанола является пропускание раствора спирта в таком растворителе, как, например, бензол, через колонку, заполненную окисью алюминия, при комнатной температуре [2]. Простые эфиры бензиловых спиртов удобно также получать реакцией, катализируемой иодом (пример 6.5). [c.342]

Элюентный метод заключается в пропускании раствора смеси веществ через колонку, в результате чего происходит их адсорбция, и последующем промывании колонки чистым растворителей (элюентом). При этом происходит разделение веществ по зонам в соответствии с нх способностью к адсорбции. После осторожного выталкивания всего слоя адсорбента из колонки его разделяют по границам зон, еслн они видны, н экстрагируют индивидуальные вещества подходящим растворителем при нагревании. Если зоны не видны, то во многих случаях их можно проявить, подвергая обработке определенными реагентами или облучая ультрафиолетовым светом. При невозможности проявления весь слой адсорбента делят на несколько равных частей, из каждой экстрагируют вещество и опять хроматографируют. Иногда промывание проводят последовательно рядом растворителей или их смесей с постепенно повышающейся растворяющей способностью или поляр- [c.38]

В статических условиях (например, при встряхивании раствора с ионитом) полного поглощения ионов обычно не происходит. Исключение составляют случаи, когда количество ионита очень велико. Поэтому в технических приложениях ионного обмена с самого-начала получили распространение процессы в колонках (пропускание раствора через слой ионита). В аналитическую химию этот прием был введен Уайхорном, применившим синтетический цеолит в качестве сорбента для аминов [25]. [c.18]

Этот процесс обратим. Так, при пропускании через колонку кагионита раствора соли происходит поглощение ее катионов (Me i-), а в раствор поступает эквивалентное количество кислоты (Н+). Наоборот, если через полученный при этом RMe-катионит пропускать раствор какой-либо кислоты, ее Н+-ионы вытесняют поглощенные ранее катионы Ме+, т. е. происходит регенерация катионита. [c.132]

Эти исследования проводились путем пропускания непрерывно отбираемои нефти с отдельных участков нефтепрэаода через стеклянную колонку, заполненную раствором реагента. Длина колонки 1 м., диаметр 30 мм. В качестве реагента применялся диссольван 4411, концентрация которого в воде была [c.70]

Катионы поливалентных металлов, мешающие определению борной кислоты, отделяют пропусканием анализируемого раствора через колонку с катионитом КУ-2 (в Н-форме) при этом катионы металлов сорбируются катионитом. Из колонки вытекает раствор кислот, анионы которых находились в анализируемом растворе, в том числе и борной кислоты. После доведения-pH раствора до 8,5 борную кислоту превращают в маннито-борную и титруют кулонометрически электрогенерированными гидроксид-ионами. [c.326]

Количество хлорида натрия опрецеляют по разности межцу результатами титрования кислоты, выцелившейся после пропускания раствора через колонку с катионообменником (методика "а"), и титрования аммонийной соли (методика "б"). [c.98]

При пропускании раствора соли через колонку с катионитом в Н-форме катионы соли обмениваются па ионы водорода, при этом выделяется дислота в количестве, эквивалентном содержанию соли в растворе. Количество выделившейся кислоты определяют титрованием щелочью. [c.308]

Реакция протекает вправо при избытке кислоты. Ионит в колонке отмывают водой от избытка кислоты, после чего ионит готов к применению. Пробу пропускают через колонку, колонку промывают водой или элюентом. Собирают элюат целиком или по фракциям. Перед каждым последующим применением необходимо проводить регенерацию ионита в колонке, так как в колонке содержатся различные ионы (например, Х , Хг). Происходящий при этом химический процесс аналогичен описанному уравнением (7.4.5). Процесс замены ионов Х+ ионами Хь Ха. .. называют регенерацией ионита, чтобы подчеркнуть, что ионит при этом возвращается в свое исходное состояние. Для сдвига равновесия вправо необходимо подобрать нужную концентрацию кислоты. Концентрированные растворы повышают скорость ионного обмена, но из-за высокой вязкости раствора снижается диффузия ионов. Поскольку процесс ионного обмена протекает сте-хиометрически, можно рассчитать полную обменную емкость колонки, зная количество ионита. Но рассчитанную обменную емкость не всегда можно полностью использовать (разд. 7.3.1.1). Пусть в колонке имеется ионит в Н -форме. Требуется провести ионный обмен с ионами К" . В месте подачи анализируемой пробы в колонку происходит полный обмен ионов Н+ на ионы При дальнейшем пропускании раствора, содержащего ионы К (фронтальная техника проведения ионного обмена), происходит смещение зоны, заполненной ионами К" , вниз. При этом колонку можно разделить на три слоя (рис. 7.17). В первом слое находится ионит только в К" -форме, во втором слое — ионит, содержащий оба иона, в третьем слое — ионит, содержащий ионы Н" . Распределение концентраций происходит по 8-образной кривой (ср. с формой полос элюентной хроматографии). При дальнейшем пропускании раствора КС происходит зарядка второго слоя ионами до проскока. Число ионов К" , которые могут быть количественно поглощены колонкой до проскока ионов, называют емкостью колонки до проскока. Эта емкость меньше величины полной емкости колонки, так как проскок К" -ионов наблюдается в тот момент, когда в колонке еще содержатся Н+-ионы. [c.378]

Очистка ртути проводится фильтрованием через бумагу или замшу (отделение от механических примесей) пропусканием тонкой струей через колонку с раствором [Hg2](NOз)2 и азотной кислоты (отделение от примесей тяжелых металлов, которые окисляются ионами [Hg2p и переходят в раствор) перегонкой в вакууме. [c.167]

Поэтому пропускание раствора, содержащего комплексы состава [М "А] смеси РЗЭ через колонку с катионообменной смолой приводит к тому, что иопы различных РЗЭ в неодинаковой степени задер- [c.79]

Ионообменные реакции, используемые для определения обменной емкости, приведены в табл. 21. Обменную емкость биполярных (амфотерных) ионитов характеризуют по катионам и анионам. Следует иметь в виду, что величины СОЕ и ДОЕ, определяемые по реакциям 2, 3, 4, 6, относятся к строго фиксированным условиям эксперимента, так как состояние соответствующих равновесий, т. е. полнота протекания обменных реакций,зависит от концентрации реагента и количества ионита, а также скорости пропускания раствора реагента через ионообменную колонку (при определении ДОЕ). На величину ПОЕ эти факторы не влияют, поскольку используемые для определения реакции нейтрализации 1 и 5 протекают в любых условиях практически до конца. В динамических условиях работы колонки указанные факторы мало влияют на определение ПДОЕ. Это обусловлено тем, что равновесия реакций 2, 3, 4, 6 практически полностью сдвигаются вправо вследствие увлечения [c.167]

Определение ДОЕ и ПДОЕ проводят в хроматографических колонках с внутренним диаметром 10—15 мм. Взвешивают 4—6 г сухого ионита с точностью 0,01 г и заливают водой для набухания. Затем ионит вместе с водой вносят в хроматографическую колонку таким образом, чтобы его зерна все время были покрыты водой. Во время заполнения колонки ионитом и пропускания растворов через колонку необходимо следить за тем, чтобы уровень жидкости не опускался ниже уровня сорбента. Пропускают через колонку со скоростью 3—4 мм/мин 0,05 н. раствор соответствующего реагента (табл. 21), собирая фильтрат порциями по 5 или 10 мл. Титруют выделившуюся в результате ионного обмена кислоту или щелочь реагентами, указанными в табл. 21, и строят выходную кривую, приведенную на рис. 52. Заштрихованный участок на рисунке со- [c.170]

ИОНЫ появляются в следующей последовательности А, В, С, D. В реальных условиях из-за влияния кинетического фактора при малом различии селективности ионита к отдельным ионам наблюдается некоторое перекрывание зон. Получаемые в результате этого смешанные фракции могут быть повторно разделены. Примером вытеснительной хроматографии ионов может служить разделение смеси Na l и КС1 на Н-форме сульфокатионита с использованием в качестве вытесняющего раствора СаСЬ. Полученные в этом случае выходные кривые (рис. XI. 5, б) иллюстрируют появление отдельных зон по мере пропускания раствора СаС1г через колонку, первоначально содержавшую в верхней части смешанную зону ионы Na+ и К+. Вытеснительную хроматографию успешно применяют для препаративных целей. [c.689]

Считается, что распределение вещества между фазами происходит практически мгновенно, отсутствуют диффузионные процессы вдоль колонки, время формирования фронта подвижного растворителя близко к нулю. Если через колонку пропускать анализируемый раствор в объеме V, то устанавливается равновесное распределение хроматографируемого вещества между подвижным и неподвижным растворителями, изменяющееся с течением времени. В какой-то момент в верхнем слое колонки концентрация элемента в подвижном растворителе достигнет исходной концентрации Со = с и далее вниз па колонке эта концентрация уменьшается до нуля. При дальнейшем пропускании раствора через колонку зона с концентрацией Со расширяется, соответственно будут перемещаться вниз по колонке и нижележащие зоны. [c.76]

Истинное объяснение наблюдавшихся фактов, как установили Хорнер и Хофер при повторении опытов Г. Камая, оказалось, однако, совсем иным. Чтобы увеличить адсорбционную способность кварца, Камай помещал в колонку мелкоразмолотый кварц. При пропускании раствора через колонку мельчайшие частицы кварца вымывались, образуя суспензию. Именно эти частицы и давали оптическое вращение при измерении постепенно они оседали и таким образом имитировали рацемизацию. [c.613]

При пропускании раствора смеси солей РЗЭ через колонку, наполненную катионитом, происходят сорбция ионов РЗЭ и некоторое их разделение в соответствии с различной способностью к сорбции, уменьшающейся с возрастанием атомного номера элемента. Однако в связи с необычайной близостью свойств значительного разделения при сорбции не происходит. Успешное разделение достигается лишь в процессе десорбции, когда в качестве десорбентов используют комплек-сообразователи, дающие с ионами РЗЭ комплексы различной прочности. Как правило, прочность комплексных соединений в ряду РЗЭ [c.118]

Элюирование лимонной кислотой. Применявшиеся вначале для разделения малых количеств РЗЭ 5%-ные растворы лимонной кислоты при pH 3 для разделения больших количеств РЗЭ оказались неприемлемыми, так как большая часть вводимой кислоты (90—95%) расходовалась непроизводительно в связи с небольшой устойчивостью комплексов. Концентрация РЗЭ в выходящих из колонок растворах (элюатах) не превышала 1 г/л. Применение растворов лимонной кислоты и ее натриевых и аммониевых солей с pH 5—8 и концентрацией 0,1 % дало возможность повысить степень использования комплексообразователя и увеличить концентрацию РЗЭ в элюатах. Разделение производилось на катионитах в ЫН4" - и Н -формах. Процесс схематично можно представить следующим образом [87]. При пропускании раствора через сорбционную колонку со смолой в ЫН4 -форме сорби- [c.119]

Так, например, при пропускании раствора смеси солей окисной ртути и свинца через колонку с носителем, предварительно пропитанным раствором иодида калия, образуются два окрашенных слоя верхний, окрашенный в оранжево-красный цвет (Hglj), и нижний, окрашенный в желтый цвет (РЫа). [c.481]

Для разделения и очистки твердых н жидких органических соединений чаще всего нспользут колоночную адсорбционную хроматографию. После пропускания раствора, содержащего смесь веществ, через колонку (рис. 21), заполненную адсорбентом, происходит их распределение по высоте. Если вещества окрашены, то тт можно разрезать колонку и из соответствую- [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология