Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

[<< Стр.]    [Стр. >>]

Прибор для проведения гидроборирования состоит из трех последовательно соединенных небольших колб, снабженных вводными и выводными трубками. Вводные трубки должны сужаться на конце и доходить до дна колб, а концы выводных трубок должны располагаться вплотную к горловинам колб. Колбы закрывают резиновыми пробками, через которые в ходе опыта шприцем вводят реагенты. Отходящие газы пропускают через ртутный затвор. Первую колбу соединяют с источником азота (газ не должен содержать примеси кислорода [16]) и вытесняют воздух из системы. В третью колбу, охлаждаемую льдом, шприцем вводят раствор 1 ммоль З-дезокси-1,2 : 5,6-ди-0-изопропилиден-о-;?ыбо-гекс-3-ено-фуранозы [17] (т. пл. 52—53 °С) в 4 мл тетрагидрофурана. Продолжая пропускать через систему медленный ток азота, во вторую колбу вводят 1 мл эфирата трехфтористого бора, а затем по каплям прибавляют 0,3 мл (3 мКи) 1 М раствора боргидрида-  Н натрия в диглиме. Образующийся диборан конденсируется в третьей колбе. Реакционную массу оставляют на 30 мин, после чего в первую колбу вводят 1 мл эфирата трехфтористого бора и по каплям прибавляют 1 мл 1 М раствора боргидрида натрия. Выделяющийся диборан вытесняет оставшийся в системе меченый диборан в реакционную колбу. Смесь выдерживают 2 ч и избыток диборана разлагают метанолом. Удалив метанол и тетрагидро-

[<< Стр.]    [Стр. >>]


[Выходные данные]

ПОИСК





Прибор для проведения гидроборирования состоит из трех последовательно соединенных небольших колб, снабженных вводными и выводными трубками. Вводные трубки должны сужаться на конце и доходить до дна колб, а концы выводных трубок должны располагаться вплотную к горловинам колб. Колбы закрывают резиновыми пробками, через которые в ходе опыта шприцем вводят реагенты. Отходящие газы пропускают через ртутный затвор. Первую колбу соединяют с источником азота (газ не должен содержать примеси кислорода [16]) и вытесняют воздух из системы. В третью колбу, охлаждаемую льдом, шприцем вводят раствор 1 ммоль З-дезокси-1,2 : 5,6-ди-0-изопропилиден-о-;?ыбо-гекс-3-ено-фуранозы [17] (т. пл. 52—53 °С) в 4 мл тетрагидрофурана. Продолжая пропускать через систему медленный ток азота, во вторую колбу вводят 1 мл эфирата трехфтористого бора, а затем по каплям прибавляют 0,3 мл (3 мКи) 1 М раствора боргидрида- Н натрия в диглиме. Образующийся диборан конденсируется в третьей колбе. Реакционную массу оставляют на 30 мин, после чего в первую колбу вводят 1 мл эфирата трехфтористого бора и по каплям прибавляют 1 мл 1 М раствора боргидрида натрия. Выделяющийся диборан вытесняет оставшийся в системе меченый диборан в реакционную колбу. Смесь выдерживают 2 ч и избыток диборана разлагают метанолом. Удалив метанол и тетрагидро-


© 2025 chem21.info Реклама на сайте