ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы При нитровании сернокислый раствор диметиланилина медленно, по каплям, приливают к 350 г (= 237 cai®) 85%-ной азотной кислоты уд. в. 1,475, помещенной в 1%-л эрленмейеровскую колбу; при этом достаточно водяного охлаждения и простого взбалтывания .реакционной смеси, но температуру необходимо контролировать термометром. При нитровании происходит умеренное разогревание, которое легко регулировать. Температуре дайх повыситься до 35—40° и после добавления всего сернокислого раствора диметиланилина охлаждение прекращают. После этого в колбе жидкость окрашивается в черновато-красный цвет, который вскоре становится грязновато-мутным, и затем при выделении мельчайших пузырьков газа появляются кристаллы тетрила, всплывающие на поверхность жидкости и собирающиеся на стенках стакана в виде светложелтого осадка. Температура чаще всего держится между 40 и 45°; если же реакция протекает слишком быстро и с усиленным .вспениванием, то ее замедляют повторным охлаждением водой. Через 20—30 мин. процесс в основном заканчивается, но так как температура реакционной массы держится выше комнатной довольно долго, что свидетельствует о незавершенности реакции, то через несколько часов реакцию доводят до конца непродолжительным нагреванием на водяной бане .при 60°. После охлаждения содержимое колбы при энергичном перемешивании стеклянной палочкой выливается тонкой струей в 2%—3 л холодной водьг; при этом тетрил равномерно выделяется в виде светложелтого порошка. Приставшие к внутренним стенкам колбы кристаллы после 2-кратного споласкивания холодной водой (н еобходимо остерегаться разложения и выделения нитрозных газов) и затем теплой водой легко смываются и присоединяются к главной массе. Затем блестящая кристаллическая масса отфильтровывается на нуч-фильтре, про. 1ывается несколько раз холодной водой и наконец — дважды горячей водой. Выход составляет 208—209 г сырого продукта, или 217—218% от взятого диметиланилина. Температура плавления сравнительно низка: 120—122°.