Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

[<< Стр.]    [Стр. >>]

в 500 мл безводного метилового спирта, насыщенного аммиаком при 0°, растворяют 50 г чистого 3,4,6-три-О-аце-тил-Л-глюкаля и полученный раствор оставляют стоять в течение ночи при комнатной температуре. На следующий день раствор переносят по частям в колбу Клайзена емкостью 250 мл, растворитель отгоняют в вакууме водос-струйного насоса, после чего большую часть ацетамида при нагревании на водяной бане отгоняют в высоком вакууме (I—2 мм рт. ст.), а остаток растворяют в 250 мл 2 н. H2SO4. После восьмичасового стояния при 0° из окрашенного в зеленый цвет раствора удаляют минеральную кислоту добавлением рассчитанного количества гидроокиси бария, раствор фильтруют, через фильтрат пропускают двуокись углерода для осаждения барита, вновь отфильтровывают осадок, а профильтрованную жидкость упаривают в вакууме до сиропа. При внесении затравки (см. примечание) сироп медленно затвердевает, образуя вязкую кашицу, из которой кристаллический продукт можно легко выделить в виде белоснежного порошка растиранием со смесью равных весовых частей спирта и эфира. Для очистки продукт растворяют в небольшом количестве воды и после выпаривания еще раз промывают смесью спирта и эфира, растворитель декантируют, а продукт сразу же высушивают в вакуум-эксикаторе. При нагревании полученная 2-дезоксиглюкоза размягчается в капилляре при 148°, вспенивается при 155° и после этого окрашивается в желтый цвет, [afo +46,6° (вода).

[<< Стр.]    [Стр. >>]


[Выходные данные]

ПОИСК





в 500 мл безводного метилового спирта, насыщенного аммиаком при 0°, растворяют 50 г чистого 3,4,6-три-О-аце-тил-Л-глюкаля и полученный раствор оставляют стоять в течение ночи при комнатной температуре. На следующий день раствор переносят по частям в колбу Клайзена емкостью 250 мл, растворитель отгоняют в вакууме водос-струйного насоса, после чего большую часть ацетамида при нагревании на водяной бане отгоняют в высоком вакууме (I—2 мм рт. ст.), а остаток растворяют в 250 мл 2 н. H2SO4. После восьмичасового стояния при 0° из окрашенного в зеленый цвет раствора удаляют минеральную кислоту добавлением рассчитанного количества гидроокиси бария, раствор фильтруют, через фильтрат пропускают двуокись углерода для осаждения барита, вновь отфильтровывают осадок, а профильтрованную жидкость упаривают в вакууме до сиропа. При внесении затравки (см. примечание) сироп медленно затвердевает, образуя вязкую кашицу, из которой кристаллический продукт можно легко выделить в виде белоснежного порошка растиранием со смесью равных весовых частей спирта и эфира. Для очистки продукт растворяют в небольшом количестве воды и после выпаривания еще раз промывают смесью спирта и эфира, растворитель декантируют, а продукт сразу же высушивают в вакуум-эксикаторе. При нагревании полученная 2-дезоксиглюкоза размягчается в капилляре при 148°, вспенивается при 155° и после этого окрашивается в желтый цвет, [afo +46,6° (вода).


© 2025 chem21.info Реклама на сайте