ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение пентафенилсурьмы [42]. К суспензии 12,7 г (0,03 моля) двухлористой трифенилсурьмы (т. пл. 142—144° С) в 100 мл абс. эфира при перемешивании и наружном охлаждении прибавляют по каплям в атмосфере азота в течение 20 мин. Ммл М раствора фениллития в эфире (0,094 моля). После прибавления последних капель раствора реакционная смесь показывает положительную реакцию Гилмана. Перемешивают еще час, сливают жидкость с осадка, последний промывают эфиром, разлагают водой (запах бензола!), отфильтровывают, промывают водой. Получают 15,6 г пентафенилсурьмы с т. пл. 155—160° С, которую высушивают в вакууме и порциями по 5 г перекристаллизовывают под азотом в двойной трубке Шленка из циклогексана с добавкой угля. Получают 14,8 г (90%) вещества в виде призм длиной до 1 см с т. пл. 169—170,5° С, содержащего по анализу нолмолекулы циклогексана. После многократных перекристаллизаций из ацетонит рила и 2-часового высушивания в вакууме при 100° С получают желтые кристаллы с той же температурой плавления, не содержащие растворителя.