ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы В трехгорлую колбу емкостью 6 л, снабженную мощной мешалкой, капельной воронкой, газоотводной трубкой и термометром (примечание 8), установленную на водяной бане, помещают 705 г (890 мл 22 моля) абсолютного метилового спирта и 2 л сухого бензола и, при перемешивании, постепенно добавляют тщательно измельченную натриевую соль циануксусной кислоты. Содержимое колбы охлаждают смесью льда с солью и, при перемешивании, по каплям приливают 10,80 г (11 моле концентрированной серной кислоты. Кислоту приливают с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси ни в коем случае не превышала 25°. По окончании приливания кислоты смесь перемешивают еще 34 часа при комнатной температуре и отделяют бензольный слой. В колбу добавляют еще 1 л свежего бензола, перемешивают еще 16 часов, вновь отделяют бензольный слой и повторяют экстракцию свежим бензолом, меняя его каждые 8 часов. Общая продолжительность экстрагирования- составляет 64 часа, а количество бензола—6 л (примечание 9). Полученную, бензольную вытяжку промывают 10%-ным водным раствором карбоната натрия, затем водой и отгоняют бензол прн нормальном давлении (примечание 10). Оставшийся метиловый эфир циануксусной кислоты перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 106—Ш8°/12 мм рт. ст.