Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

[<< Стр.]    [Стр. >>]

Освобожденную от кислорода дистиллированную воду (0,4 л) и перегнанный акрилонитрил (50 мл, 40 г) наливают в трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, краном и обратным холодильником (примечания 1, 2 и 3). Колбу помещают под тягу в термостат при температуре 50±1° и поддерживают в ней постоянное давление азота, равное 25 мм вод. ст. Через кран быстро добавляют 20—25 мл воды, 4,0 мл раствора 0,1 н. серной кислоты и 0,001 г железоаммонийных квасцов (примечание 4). Когда содержимое колбы снова примет температуру 50°, через кран добавляют 25 мл воды, содержащей 0,1 г персульфата калия, а затем 50 мл воды, содержащей 0,50 г мета бисульфита натрия. Через I мин появляется опалесценция, свидетельствующая о начале реакции. Перемешивание со скоростью 50—200 об/мин продолжают в течение 1 час, за это время образуется густая пастообразная масса. Чтобы остановить реакцию, повышают pH системы до 7—10, добавляя 1%-ный раствор соды (примечание 5). Пастообразную массу фильтруют на воронке Бюхнера, промывают 200 мл воды и 200 мл ацетона или этилового спирта. Полимер измельчают и сушат при температуре  100°. Выход составляет 65—76%| теоретич. Характеристическая вязкость (в диметилформамиде) 1,5—1,7 (примечание 7).

[<< Стр.]    [Стр. >>]


[Выходные данные]

ПОИСК





Освобожденную от кислорода дистиллированную воду (0,4 л) и перегнанный акрилонитрил (50 мл, 40 г) наливают в трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, краном и обратным холодильником (примечания 1, 2 и 3). Колбу помещают под тягу в термостат при температуре 50±1° и поддерживают в ней постоянное давление азота, равное 25 мм вод. ст. Через кран быстро добавляют 20—25 мл воды, 4,0 мл раствора 0,1 н. серной кислоты и 0,001 г железоаммонийных квасцов (примечание 4). Когда содержимое колбы снова примет температуру 50°, через кран добавляют 25 мл воды, содержащей 0,1 г персульфата калия, а затем 50 мл воды, содержащей 0,50 г мета бисульфита натрия. Через I мин появляется опалесценция, свидетельствующая о начале реакции. Перемешивание со скоростью 50—200 об/мин продолжают в течение 1 час, за это время образуется густая пастообразная масса. Чтобы остановить реакцию, повышают pH системы до 7—10, добавляя 1%-ный раствор соды (примечание 5). Пастообразную массу фильтруют на воронке Бюхнера, промывают 200 мл воды и 200 мл ацетона или этилового спирта. Полимер измельчают и сушат при температуре 100°. Выход составляет 65—76%| теоретич. Характеристическая вязкость (в диметилформамиде) 1,5—1,7 (примечание 7).


© 2025 chem21.info Реклама на сайте