ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы прибавляют к смеси возможно быстрее, насколько это допускает экзотермический характер реакции. После того как прибавление будет закончено (около 20 мин.), смесь 2 часа кипятят с обратным холодильником, а затем нейтрализуют несколькими каплями ледяной уксусной кислоты. Около /з спирта отгоняют и к остатку прибавляют 2 л воды. Органический слой отделяют, а водный слой экстрагируют тремя порциями бензола по 250 мл. Органическую фазу и вытяжки соединяют, промывают водой и сушат над безводным сернокислым натрием. Остаток, полученный после испарения растворителя, обрабатывают раствором 447,5 г 85%-ного гранулированного едкого кали в 3,5 л 95%-ного этилового спирта и смесь нагревают при перемешивании в течение 4 час. с обратным холодильником. Около 7з растворителя отгоняют, прибавляют сперва 3 л воды, а затем достаточное количество (около 2л) 6 н. серной кислоты (необходимо охлаждение), чтобы снизить pH раствора до 1—2. Органический слой отделяют, а водную фазу (содержащую некоторое количество выпавших в осадок сульфатов) экстрагируют двумя порциями эфира. Органическую фазу и вытяжки соединяют, промывают водой, затем насыщенным раствором хлористого натрия и в конце концов высушивают над безводным сернокислым натрием. Остаток после выпаривания эфира нагревают до 180—190°, при этой температуре за 20 мин. гладко протекает декарбоксилирование. Затем препарат перегоняют из видоизмененной колбы Клайзена. Выход препарата с т. кип. 159—16Г/4,4 мм составляет 262—318 г (61—74% теоретич.), Лд 1,4404—1,4408.