ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы товляют раствор бромистого фенилмагния . Как только магний прореагирует, из капельной воронки начинают прибавлять раствор 58,4 г (0,4 моля) сс-тетралона (стр. 405) в 60 мл эфира; прибавление ведут по возможности быстро, так чтобы поддерживать энергичное кипение эфира; эта операция занимает около получаса. Затем реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение еще получаса и оставляют ес стоять в течение 1 часа. После этого магниевый комплекс разлагают с помощью примерно 250 г льда и 40 мл концентрированной соляной кислоты. Эфирный слой отделяют и перегоняют с водяным паром, чтобы удалить примеси (примечание 1); для проведения этой операции требуется около 6 час., причем собирают около 4 500 мл дестиллата. Остав-шиееся тяжелое масло отделяют от воды и прибавляют к нему 80 мл эфира и 10 мл хлористого кальция. Через 4—5 мин. хлористый кальций отфильтровывают, а эфир отгоняют на паровой бане. Затем к остатку прибавляют 20 мл уксусного ангидрида и нагревают содержимое колбы в течение 20—25 мин. на паровой бане (примечание 2). Окончательно смесь перегоняют в вакууме, применяя колонку Видмера (стр. 465) высотой 40 см (примечание 3). Собирают фракцию, кипящую при 135—140“ (2 мм)] выход составляет 35—40 г (42—48% теоретич.).