Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

[<< Стр.]    [Стр. >>]

В трехгорлую термостойкую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром и воздушным обратным холодильником, помещают 100 г «-йодтолуола (см. примечание 1). Содержимое колбы нагревают до 210"  и при этой температуре в расплав при периодическом перемешивании медной лопаточкой в течение 2 часов в 10--12 приемов вносят 100 г медного порошка (см. примечание 2). По прибавлении всей меди температуру в колбе постепенно (2—3 часа) поднимают до 260°, периодически перемешивая реакционную массу. Реакцию считают законченной, если в холодильнике не наблюдается конденсации исходного продукта. После 15-минутной выдержки при температуре 260° реакционную массу оставляют постепенно охлаждаться до комнатной температуры. По охлаждении застывший кристаллический плав извлекают из колбы (см. прИ’ мечание 3), измельчают и 4—5 раз экстрагируют при продолжительном кипячении изопропиловым или этиловым спиртом (всего на экстрагирование идет 1,3 л спирта). Отфильтрованные спиртовые вытяжки соединяют, обрабатывают при кипячении углем (3—4 г), а затем отгоняют около 90% растворителя. Из охладившегося раствора выпадает 26—28 г 4,4  -дито-

[<< Стр.]    [Стр. >>]


[Выходные данные]

ПОИСК





В трехгорлую термостойкую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром и воздушным обратным холодильником, помещают 100 г «-йодтолуола (см. примечание 1). Содержимое колбы нагревают до 210" и при этой температуре в расплав при периодическом перемешивании медной лопаточкой в течение 2 часов в 10--12 приемов вносят 100 г медного порошка (см. примечание 2). По прибавлении всей меди температуру в колбе постепенно (2—3 часа) поднимают до 260°, периодически перемешивая реакционную массу. Реакцию считают законченной, если в холодильнике не наблюдается конденсации исходного продукта. После 15-минутной выдержки при температуре 260° реакционную массу оставляют постепенно охлаждаться до комнатной температуры. По охлаждении застывший кристаллический плав извлекают из колбы (см. прИ’ мечание 3), измельчают и 4—5 раз экстрагируют при продолжительном кипячении изопропиловым или этиловым спиртом (всего на экстрагирование идет 1,3 л спирта). Отфильтрованные спиртовые вытяжки соединяют, обрабатывают при кипячении углем (3—4 г), а затем отгоняют около 90% растворителя. Из охладившегося раствора выпадает 26—28 г 4,4 -дито-


© 2025 chem21.info Реклама на сайте