ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы в круглодонной колбе вместимостью 1 л смешивают 166 мл (1 моль) триэтилформиата, 188 мл (2 моль) уксусного ангидрида и 103 мл (1 моль) ацетилацетона. Смесь быстро нагревают в атмосфере азота до кипения (135 °С) и выдерживают ее при этой температуре в течение 30 мин Раствор приобретает темно-красную окраску. Затем его перегоняют в атмосфере азота, отбрасывая фракцию с температурой кипения до 150 °С Следует внимательно следить за температурным режимом даже кратковременное повышение температуры выше 150 °С значительно уменьшает выход продукта Остаток сразу перегоняют в вакууме, собирая фракцию, при т. кип 165—170 °С при 1333 Па. Продукт представляет собой светло-желтую жидкость. Перегонку прекращают при потемнении отгона (Внимание! Остаток в колбе после окончания перегонки обладает пирофорными свойствами. По окончании перегонки нагревание прекращают, а установку заполняют азотом Когда температура содержимого колбы снизится до 100 “С, в нее приливают ацетон или хлороформ для предотвращения затвердевания остатка)