ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аллоксан-моногидрат из "Синтез органических препаратов Сб.4" Затеи в продолжение приблизительно 25 мин. к содержимому колбы прибавляют 128 г (1 моль) барбитуровой кислоты порциями но 1.5—20 г. Температура смеси при этом повышается с 25—30 (в начале реакции) до 50°. На указанном уровне температуру поддерживают до тех пор, пока не будет прибавлено все количество реагента (примечание 2). Во время этой операции начинает выкристаллизовываться аллоксан-моногидрат. Затем температуру раствора поддерживают при 50° в течение еще 25—30 мин. Послс этого смесь кристаллов и жидкости, в которой ббльшая часть аллоксан-моногидрата находится в твердом состоянии, охлаждают до 5—10 и фильтруют через воронку Бюхнера диаметром 125 мм, в которую помещают фильтровальную ткань. Вещество промывают па воронке холодной ледяной уксусной кислотой до тех пор, пока промывная жидкость не станет отгоняться бесцветной. Чтобы вещество высушить быстрее, уксусную кислоту отмывают от осадка с помощью 100—200 мл эфира и осадок сушат. Выход аллоксан-моногидрата, окрашенного в желтый цвет, составляет 120—125 г (75—78% теоретич.) т. пл. 254 (с разложением). Препарат достаточно чист для большинства целей (примечание 3). [c.21] Обзоры методов получения аллоксана были приведены в Синт. орг. преп, , сб. 3 . Описанный выше способ в основном разработал Уэцнер . [c.21] Вернуться к основной статье