Аллоксан-моногидрат

Затеи в продолжение приблизительно 25 мин. к содержимому колбы прибавляют 128 г (1 моль) барбитуровой кислоты порциями но 1.5—20 г. Температура смеси при этом повышается с 25—30 (в начале реакции) до 50°. На указанном уровне температуру поддерживают до тех пор, пока не будет прибавлено все количество реагента (примечание 2). Во время этой операции начинает выкристаллизовываться аллоксан-моногидрат. Затем температуру раствора поддерживают при 50° в течение еще 25—30 мин. Послс этого смесь кристаллов и жидкости, в которой ббльшая часть аллоксан-моногидрата находится в твердом состоянии, охлаждают до 5—10 и фильтруют через воронку Бюхнера диаметром 125 мм, в которую помещают фильтровальную ткань. Вещество промывают па воронке холодной ледяной уксусной кислотой до тех пор, пока промывная жидкость не станет отгоняться бесцветной. Чтобы вещество высушить быстрее, уксусную кислоту отмывают от осадка с помощью 100—200 мл эфира и осадок сушат. Выход аллоксан-моногидрата, окрашенного в желтый цвет, составляет 120—125 г (75—78% теоретич.) т. пл. 254" " (с разложением). Препарат достаточно чист для большинства целей (примечание 3). [c.21]

При необходимости иметь совершенно чистый аллоксан-моногидрат, полученный препарат можно перекристаллизовать согласно указаниям, данным в Синг. орг. преп, , сб. 3 [c.21]

РгОз Аллоксан-моногидрат 20 [c.610]

Автор синтеза указывает, что изложенная выше методика восстановления с помощью сероводорода с незначительными изменениями может быть применена к получению промежуточного продукта — моногидрата диалуровой кислоты. Прибор собирают так же, как указано на рис. 1, ио только без воронки Г и относящихся к ней частей. Описанный выше про цесс восстановления начинают, применяя вместо указанных выше количеств, 500 мл обезгаженной воды и 50 г аллоксан-моногидрата. После того как насыщение сероводородом (определяемое взвешиванием) и первое перемешивание с сероуглеродом проведены указанным выше способом, воронку приспосабливают для фильтрования в атмосфере сероводорода (это лучше, чем в атмосфере азота) и суспензию, находящуюся в воронке А, фильтруют через воронку М аналогично вышеописанному. Бесцветные кристаллы моногидрата диалуровой кислоты промывают на фильтре дополнительно 100 мл сероуглерода, который прибавляют по частям через воронку А, и пока еще кристаллы смочены сероуглеродом и сероводородом, их вместе с воронкой М переносят в защищенный вакуум-эксикатор и сушат над натронной известью п фосфорным ангидридом в глубоком вакууме (ставят ловушку, охлаждаемую сухим льдом). Выход составляет 44—44,5 г (87—88% теоретич.). Даже при 300° действительного плавления соединения или выделения из иего газа не наблюдается. Если его нагревать со скоростью 2° Б минуту в алюминиевом блоке (начальная температура была 150°), этот препарат до 200°, повидимому, не из.меняется, при 203 -206° становится слегка розовым и постепенно прн 229 — 232° приобретает красновато-коричиевую окраску, а затем при 270° — пурпурно-черную. [c.8]

Прибор собирают в вытяжном шкафу в соответствии со схемой, приведенной на ряс. J. В 2-литровую шарообразную делительную воронку А (при закрытом кране Б) вливают 1,3л обезгаженной воды (примечание 1). Горло воронки А закрывают резиновой пробкой В с тремя отверстиями (в которые вставлена ножка делительной воронки Г емкостью 125 мл с закрытым крапом Д длинная трубка Е для ввода газа и короткая трубка К для отвода газа). Горло воронки Г закрывают резиновой пробкой снабженной трубкой И для ввода газа. Воронку. 4 продувают азотом (примечание 2), который вводят через трубку Е. К воде прибавляют 1С,0 г (0,1 моля) аллоксан-моногидрата (примечание 3) и смесь перемешивают, пропуская через нее азот по трубке Е до растворения алло- [c.5]

Аллоксан-моногидрат 12 Аллоксан-тетрагидрат 10 Аллоксантин 11, 15 Аллоксантин-дигидрат 9, 14 Аллонж для перегонки с водяным паром 67, 68 di-Аллотреонин 420 Альдегида синтез 77 Альдегид мезитиленкарбоновой кислоты 16, 17 [c.553]

Аллоксан моногидрат—белые кристаллы, приобрехагош,ие на воздухе розоватый оттенок. Легко растворим а воде, ацетоне и этиловом спирте мало р ас-творим в хлороформе, не растворим в диэтиловом эфире. Горячие водные растворы аллоксана имеют желтый цвет, при охлаждении обесцвечиваются. При попадании на кожу окрашивают ее в розовый цвет. С солями свинца, ртути(Н) и серебра получаются окрашенные осадки, с солями ж леза(П1), магния, кадмия, цинка, кобальта, никеля и марганца оранжево-желтые или красные растворы. При взаимодействии с аммиаком-образует биурет НгНСОННСОННг- [c.25]

Аллоксан-моногидрат. В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой и термометром, помещают 730 мл уксусной кислоты, 95 мл воды и 162 г (1,62 моля) хромового ангидрида (примечание 3). Пускают в ход мешалку и нагревают смесь до 50". В течение получаса к раствору добавляют небольшими порциями 180 г (0,83 моля) бензальбарбитуро-вой кислоты, а для поддержания температуры в пределах 50—60" колбу охлаждают в бане с холодной водой. После того как вся кислота будет прибавлена, для завершения реакции продолжают перемешивание и поддерживают температуру при 50—60° с помощью бани с теплой водой в течеиие еще получаса. Обычно аллоксан-моногидрат начинает кристаллизоваться из еще теплого раствора. Затем смесь охлаждают до 15 и фильтруют. Полученный препарат промывают на фильтре холодной ледяной уксусной кислотой до тех пор, пока промывная жидкость не потеряет зеленой окраски затем с целью высушивания вещество промывают эфиром. Выход [c.12]

Аллоксан-моногидрат был получен окислением мочевой кислоты хлором или хлорноватокислым калием и солянор1 кислотой окислением аллоксантина , ксантина , урамила и тиоура-мила гидролизом дибромбарбитуровой кислоты . Описанный здесь метод первоначально разработали Бильман и Берг . [c.14]

Трубки Е иЖ закрывают, освобождают пробку 3 и воронку Г продувают азотом, который вводят через трубку И. В воронку Г наливают обезга-женную воду (100 мл) и снова продувают азотом. В эту воду прибавляют аллоксан-моногидрат(16,0 г О, моля) и смесь перемешивают, пропуская через трубку И ток азота, пока твердое вещество не растворится. Затем пробку 3 вставляют глубже, воронку герметично закрывают и с помощью азота создают небольшое давление (через трубку И) открывают трубку Ж н кран Д и дают раствору перейти из воронки Г воронку А. Чтобы смыть следы аллоксана, в воронку Г наливают еще 10 мл воды и дают ей стечь в воронку А. Кран Д закрывают и пропускают через трубку Е азот, отводя его через трубку Ж, до тех пор, пока растворы тщательно не перемешаются. Тогда трубки и Ж перекрывают, смесь оставляют стоять в воронке А, пока не произойдет полная кристаллизация (в течение ночн). Ножку воронки А вставляют в одно из двух отверстий резиновой пробки К (в другое отверстие помещают трубку Л —для ввода газа) пробка/Гцставлена в во- [c.6]

Пригоден продал ный аллоксан-моногидрат. Его сушат при комнатной температуре до постоянного веса над натронной известью и фосфорным ангидридом в вакуум-эксикаторе. Он должен быть бесцветным и легко и полностью растворимым п 5 объемах холодной воды. Примененный препарат содержал 99—100% аллоксан-.моногидрата (определено по методу Тнпсона и Кретчера ). [c.7]

При перёкристаллизации желтого препарата из ледяной уксусной кислоты (12 мл кислоты на 1 г вещества) с применением активированного березового угля проверявшие синтез неизменно получали желтые кристаллы (с выходом 75—80% взятого количества) вместо бесцветных, как об этом сообщали авторы приведенного метода. При прибавлении к горячему раствору аллоксан-моногидрата в уксусной кислоте воды в объеме (в миллилитрах), равном весу (в граммах) растворенных кристаллов, проверявшие синтез получали вещество, слегка окрашенное в желтый цвет. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология