ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аконитовая кислота из "Синтезы органических препаратов Сб.2" Проверили Л. Физер и К. Фишер. [c.15] С целью очистки аконитовую кислоту перекристаллизовывают из 150 мл ледяной уксусной кислоты, причем для горячего раствора пользуются кислотоупорным фильтром (примечание 7). Аконитовая кислота выпадает в виде небольших бесцветных игл. Выход составляет 30—60 г, причем упариванием маточного раствора в вакууме до 1/з первоначального объема можно выделить еще около 10 г. Продукт сушат сперва на воздухе, а затем — в эксикаторе над едким натром, для того чтобы удалить следы уксусной кислоты. Одной перекристаллизации обычно бывает достаточно, для того чтобы повысить температуру разложения до 198—199° (примечание 6). [c.16] НОЙ степени зависящей от скорости нагревания и от той температуры, при которой введен в баню капилляр. В литературе встречаются указания на температуру плавления , которая колеблется от 182,5 до 194,5°. Если ввести неперекристаллизованную аконитовую кислоту при 180° в небольшую баню с механическим перемешиванием, нагреваемую со скоростью 2—3° в минуту, то разложение кислоты наступает обычно при 189—190°. Однократно пере-кристаллизованный продукт разлагается при 198—199°, если ввести его в баню при 190°, если же его ввести при 195°, то оп разлагается при 204—205°. Определение с помощью блока Деннкса (метод, наиболее надежный для такого типа соединений) дает температуру разложения, равную 209°. Для получения хороших результатов необходимо, чтобы проба была абсолютно сухой. [c.17] Аконитовая кислота была получена из лимонной кислоты дей ствием серной кислоты или хлористого водорода или же нагре ванием ее . Она была получена также нз метилового эфира ацетил лимонной кислоты и из ангидрида ацетнллимонной кислоты Описанный выше метод в основном заимствован у Гентшеля Вместо серной можно взять фосфорную кислоту (85%), однако в этом случае приходится гораздо строже следить за соблюдением всех условий реакции, а выход получается лишь немногим лучше. [c.17] Вернуться к основной статье