ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Диазометан из "Синтезы органических препаратов Сб.8" Внимание Диазометан токсичен, и работающий мо.жет постепенно стать по отношению к нему особо чувствительны. . Весь синтез следует проводить в хорошо действуюи ем вытяжном шкафу. [c.7] В 2-литровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и трубкой для подачи азота, помещают раствор 140 г (1 моль) хлористоводородной соли этилового эфира глицина в 250 мл воды и смешивают его с 600 мл хлористого метилена. Затем колбу охлаждают до —5° (примечание 1) и воздух вытесняют азотом. После этого ири перемешивании прибавляют охлажденный до 0° раствор 83 г (1,2 моля) нитрита натрия в 250 мл воды. Температуру понижают до —9° (примечание 1) и из капельной воронки в течение примерно 3 мин. (примечание 2) прибавляют 95 г 5%-ной (по весу) серной кислоты. Если те.мпература охлаждающей бани —23 , то те.мпература смеои может подняться до.-)-1° (примечание 3). Реакция заканчивается за 10 мин., что видно по тому, что температура больше не повышается. [c.10] Реакционную смесь переносят в 2 литровую делительную воронку, охлажденную в ледяной воде, и желто-зелсиый слой хлористого метилена прибавляют к 1 л холодного 5 7о-ного раствора бикарбоната натрия. Водннй слой экстрагируют один раз 75 мл хлористого метилена. Растворы хлористого метилена и бикарбоната натрия снова помещают в делительную воронку и взбалтывают до тех иор, пока не останется и следов кислоты, что проверяют по индикаторной бумажке (примечание 4), Золотисто-желтый органический слой отделяют, переносят в сухую делительную воронку и взбалтывают его в течение 5 мин, с 15 г гранулированного безводного сернокислого натрия. Высушенный раствор этилового эфира диазоуксусной кислоты фильтруют через слой ваты, которую помещают в ножку делительной воронки, и большую часть растворителя отгоняют, пользуясь эффективной колонкой, при давлении около 350 мм (примечание 5), Последние следы растворителя удаляют при давлении 20 мм и максимальной температуре жидкости в перегонной колбе, равной 35° (примечание 6). Выход диазоуксусного эфира в виде желтого масла составляет 90—100 г (79—88% теоретич,), Р 1,462. Полученный препарат достаточно чист для большинства синтетических работ (примечания 7 и 8). [c.10] Показатель преломления узкой, наиболее чистой фракции 1,4616 . Основные потери обусловлены выделением азота с образованием высококипящих сложных эфиров. По-видимому, для синтезов одинаково пригодны как неочищенный, так и перегнанный препарат. Перегонка, даже при пониженном давлении, связана с определенной опасностью, так как препарат обладает взрывчатыми свойствами. [c.11] Вернуться к основной статье