ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аланил-р-нафтиламид из "Методы получения химических реактивов и препаратов Т.8" Маслянистый остаток, являющийся фосфорилдихлоридом азотола 2,4 МК, растворяют в 150 мл диметилформамида и выливают тонкой струйкой, при размешивании, в фарфоровый стакан, содержащий смесь 300 мл воды и 300 з размельченного льда. Получают светло-желтый аморфный осадок фосфата азотола 2,4 МК, который отсасывают, промывают на фильтре 500 мл холодной воды и сушат в вакуум-эксикаторе над едким кали в течение 2 суток. Выход 28 г, что составляет 76% от теоретического т. пл. продукта 135° (см. примечание 2). [c.62] Примечания 1. В начале реакции, при бурном выделении пузырьков газа, временно прекращают внешний обогрев реакционной смеси. [c.63] Фосфат азотола А и его натриевая соль применяются в гистохимии в качестве субстрата для выявления активности кислой фосфотазы [1]. [c.63] Хлорангидрид 2-окси-З-нафтойной кислоты (см. синтез фосфата азотола 2,4 МК). [c.65] Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819—51, свежеперегнанный. [c.65] Фосфор пятихлористый, ч.д.а., ТУ МХП 386—41. [c.65] Диоксан, ч., ВТУ МХП 3111—52, высушенный над металлическим натрием и перегнанный. [c.65] Пиридин, ч., ГОСТ 2747—44, высушенный над едким кали и перегнанный, т. кип. 113—115°. [c.65] Диметилформамид, ч., ВТУ РУ 1193—56, т. кип. 152—153°. [c.65] Натрий металлический, ч.д.а., ТУ МХП 164—50. [c.65] Метиловый спирт, х.ч., ГОСТ 6995—54. [c.65] Получение азотола А. В трехгорлую колбу емкостью 1 литр, снабженную мешалкой с масляным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 45,6 мл (0,5 М) анилина, 50 г (0,6 М) безводного карбоната натрия и 100 жл бензола. Полученную смесь нагревают на водяной бане (60—70°) и добавляют, при размешивании, раствор 103 г (0,5 М) хлорангидрида 2-окси-З-нафтойной кислоты в 400 мл бензола в течение 2—3 часо в. Затем реакционную массу размешивают еще 30 минут при температуре около 60°, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают па воронке Бюхнера выпавший желтый кристаллический осадок азотола А. Полученный осадок суспендируют в 500 мл горячей воды и нейтрализуют избыток бикарбоната натрия 1 н. соляной кислотой по бумажке конго. Азотол А отсасывают, промывают на фильтре 500 мл водьь и сушат при 70—80°. Получают ПО е (90%) продукта с т. нл. 221—223°. [c.65] Получение динатриевой соли фосфата азотола А. В фарфоровом стакане емкостью 200 мл растворяют 13,7 г (0,04 М) фосфата азотола А в 50 Л1Л горячего (около 70°) диметилформ-амида и приливают раствор 0,08 М метилата натрия в 50 мл метанола (см. примечание). Полученный раствор охлаждают до температуры 5° и выделяют натриевую соль фосфата азотола А добавлением 300 мл эфира. Выход 7,5 г (50%). Препарат представляет собой желтый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде, диметилформамиде, плохо растворимый в спиртах и нерастворимый в эфире. [c.66] По литературным данным, ДДД получают из натриевой соли 2-нафтол-6-сульфокислогы (соли Шеффера) по методике, предложенной Цинке [2]. [c.67] В данной работе нами проверена и уточнена эта методика. [c.67] Соль Шеффера, ч ВТУ РУ 882—53. [c.68] Этиловый эфир хлоругольной кислоты, т. кип. 92°. [c.68] Фосфор пятихлористый, ч.д.а., ТУ МХП 386—41. [c.68] Уксусная кислота, 98%-ная, ГОСТ 61—51. [c.68] Вернуться к основной статье