ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение некоторых констант органических соединений из "Лабораторные работы по органической химии" Определение температуры плавления в капилляре. Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре весьма удобно, так как при этом расходуется лишь несколько миллиграммов вещества. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из чистой и сухой стеклянной трубки диаметром 10—12 мм. Капилляр должен быть тонкостенным с внутренним диаметром 0,8— , 0 мм и запаян с одного конца. Открытым концом капилляра набирают немного тщательно высушенного и тонко измельченного вещества. Чтобы сместить его на дно капилляра и утрамбовать, капилляр бросают несколько раз через вертикально стоящую на столе трубку диаметром около 10 мм и длиной 50—60 см. Плотный слой вещества в капилляре должен быть высотой около 2 мм. [c.48] Для определения температуры плавления удобно применять прибор, изображенный на рис. 61, а, наполненный силиконовым маслом, дибутилфталатом, серной кислотой или глицерином. Для укрепления термометра используют пробку с вырезом. Следует иметь в виду, что прибор, содержащий серную кислоту, можно нагревать не более чем до 250° С. [c.48] Определение температуры плавления веществ, плавящихся при температуре выше 250° С, можно вести в приборе с двойными стенками, не содержащем жидкости, или в приборе, наполненном смесью из 6 частей серной кислоты и 4 частей безводного сульфата калия. [c.49] У этой смеси температура плавления 100° С и она выдерживает нагревание до 350° С. [c.49] Кроме того, температуру плавления в капиллярах можно определять на специальных металлических блоках, которые изготовляются преимущественно из меди. [c.49] Многие органические соединения плавятся с разложением, которое сопровождается их потемнением и выделением газообразных продуктов. Обычно точка разложения является нечеткой, и значение ее зависит от скорости нагревания прибора. Поэтому температура разложения не всегда может быть в точности воспроизведена. Некоторые органические вещества не имеют характерной точки перехода из твердого состояния в жидкое и при сильном нагревании обугливаются. [c.50] Определение показателя преломления. Показатель преломления относится к числу весьма важных физических констант, характерных для данного вещества Величина его изменяется с изменением температуры и длины волны света, при которых проводится определение. Как правило, значение показателя преломления находят при длине волны, ссответствующей длине волны желтой линии натрия = = 5893 А). Символ Ло показывает, что показатель преломления был определен для линии О при 20 С. Для жидких органических веществ показатель преломления изменяется в пределах от 1,3 до 1,8. [c.50] Измерение показателя преломления жидкостей может производиться, например, на универсальном лабораторном рефрактометре марки РЛУ. [c.50] Определение плотности жидкости с помощью пикнометра Оствальда. Пикнометр Оствальда (рис. 62) является наиболее удобным прибором для определения плотности жидкости. [c.50] Для заполнения пикнометра жидкостью поступают следующим образом хвостик пикнометра присоединяют к груше или к водоструйному насосу и через носик осторожно всасывают исследуемую жидкость, набирая ее столько, чтобы мениск жидкости в хвостике оказался дальше метки. [c.51] Затем пикнометр термоста-тируют при нужной температуре и, прикасаясь к носику кусочком фильтровальной бумаги, устанавливают мениск жидкости в хвостике на метке. Пикнометр взвешивают и вычисляют вес жидкости. [c.51] Водное число пикнометра представляет собой его объем и численно равно весу воды в заполненном до метки пикнометре при 4 С и при плотности воды 1,0 г/см . Для очень точных измерений учитывают вес воздуха в пустом пикнометре. [c.51] Вернуться к основной статье