ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы, основанные на рассеянии ионов из "Аналитическая химия Том 2" Схематичное изображение экспериментальной установки для резерфордовского обратного рассеяния представлено на рис. 10.3-1. Коллимированный пучок ионов гелия (Не +) с энергиями 1-3 МэВ, сфокусированный до диаметра в несколько нанометров, попадает на плоский образец. Спектр обратнорассеянных ионов гелия регистрируется при помощи энергодисперсионного поверхностно-барьерного детектора. Обычно подобные установки оснащены кремниевыми твердотельными детекторами с тонкой пленкой золота. Налетающий ион гелия генерирует в полупроводнике множество электронно-дырочных пар, количество которых пропорционально его кинетической знергии. Таким образом регистрируется спектр обратно-рассеянных ионов в энергодисперсионном режиме с разрешением 10-20 кэВ (см. также описание энергодисперсионного 81(Ь1)-детектора рентгеновского излучения, работающего по тому же принципу). [c.348] На рис. 10.3-3 показано это соотношение для случая рассеяния от тонкого монослойного покрытия, состоящего из Au, Ag и Си на подложке из легкого элемента (кремния). Можно видеть, что потери энергии (Eq — Ei), обусловленные упругими столкновениями, существенно различаются для данных трех видов атомов из-за различия в атомных массах. На этом основано разделение вкладов различных атомов в интенсивность рассеянных ионов. Разрешающая способность по массам метода POP уменьшается при увеличении массы атомов мишени и для более легких элементов составляет примерно 2. Это означает, что на энергетической шкале можно разделить массы с разностью ДМ = 2. [c.349] На примере, приведенном на рис. 10.3-3, пики рассеянных ионов от Au, Ag и Си узкие —их ширина определяется разрешением детектора. Причина заключается в том, что эти металлы присутствуют в слое толщиной лишь в один монослой. [c.349] На глубине I (в месте рассеяния) частица уже не имеет энергию Ео, как на поверхности, а обладает энергией Е1. [c.350] Это значит, что рассеяние от объемных образцов, подобных кремнию (рис. 10.3-3), приводит к возникновению в спектре не пиков, а областей, высокоэнергетический край которых определяется потерями энергии налетающих частиц на поверхности. [c.351] Высокоэнергетический край сигнала рассеяния алюминия находится при 1,64 МэВ. Положение низкоэнергетического края определяется неупругими потерями энергии влетающей (22 эВ/А) и вылетающей (29эВ/А из-за меньшей кинетической энергии) частиц плюс упругими потерями энергии (испытываемыми на нижнем атомном слое алюминиевой пленки). С учетом этих потерь нижний край пика алюминия в спектре рассеяния располагается при 1,36 МэВ. [c.352] Послойный анализ методом POP успешно применяют для изучения тяжелых легирующих атомов в полупроводниках (например, Sb в кремнии). Разрешение по глубине находится в пределах 20-50 нм и в целом не является настолько хорошим, как разрешение, получаемое в методах, основанных на распылении, например МСВИ. [c.352] После обсуждения вопросов, касающихся энергии рассеянных ионов, рассмотрим интенсивности пиков в спектре рассеяния. Вероятность того, что налетающий ион в результате упругого столкновения претерпит обратное рассеяние, определяется дифференциальным сечением рассеяния da/dQ. [c.352] Поскольку величину d r/dfl можно вычислить из фундаментальных параметров или определить экспериментально с помощью образцов сравнения, процедура количественного анализа является очевидной и простой. Величину AQ можно определить экспериментально для конкретной геометрии детектора, ток зонда можно измерить в процессе эксперимента. Важно отметить, что акты обратного рассеяния являются результатом столкновения ядер, и на них не влияют химические связи определяемого элемента. Таким образом, POP является количественным методом анализа поверхности, свободным от влияния матричных эффектов. [c.352] Используя этот простой способ, можно достичь погрешности анализа около 5%. Для более высокой правильности нужно проводить интегрирование пиков и использовать точные значения сечений рассеяния. В этом случае состав тонких пленок можно определить с погрешностью 1-2%. [c.353] Спектрометрия рассеяния ионов низких энергий (рассеяния медленных ионов, РМИ) занимает особое место среди методов анализа поверхности, поскольку рассеяние происходит исключительно на первом атомном слое поверхности образца. Так происходит потому, что ионы благородных газов низких энергий, проникая в твердое тело, нейтрализуются (вследствие их высокого потенциала ионизации) при неупругих электронных взаимодействиях. Таким образом, можно зарегистрировать только те ионы, которые претерпевают упругие столкновения непосредственно на поверхности твердого тела. РМИ является единственным методом, чувствительным к верхнему монослою, независимо от того, какие атомы находятся в глубине образца. Монослойной чувствительности в других методах можно достичь только в том случае, если поверхностный слой отличается по составу от нижележащих слоев (например, пленка адсорбированных молекул на металлической поверхности). [c.354] В спектрометрии рассеяния медленных ионов используют не только гелий, но и другие благородные газы (часто Ne+) с энергиями в диапазоне от 0,5 до 5 кэВ. Для определения кинетической энергии применяют электростатические анализаторы. Для качественного анализа пригодны кинематические соотношения, выведенные для POP (потери энергии в процессе упругого рассеяния на ядрах мишени). Количественный анализ практически невозможен, поскольку ни сечение рассеяния, ни вероятность нейтрализации ионов не известны достоверно. [c.355] Спектрометрию рассеяния ионов низких энергий используют в основном для фундаментальных исследований (например, адсорбции) благодаря ее уникальной поверхностной чувствительности. [c.355] Вернуться к основной статье