ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение циклогексанона из анилина из "Производство капролактама" Анилин из емкости 5 насосом 6 закачивается в напорный бак 7, откуда триплекс-насосом 8 подается на смешение с циркулирующим водородом, предварительно подогретым до 165—170 °С в теплообменниках 10. [c.97] В испарителе 9 образуется парогазовая смесь анилина с водородом, которая нагревается до температуры реакции гидрирования 180—200 °С. Капли жидкости, неиспарившиеся в испарителе, отделяются в сепараторе 13, после которого парогазовая смесь поступает в контактный аппарат 15 кожухотрубного типа. Трубки заполнены катализатором, а в межтрубное пространство подается под давлением кипящая вода Пароводяная смесь из контактного аппарата направляется в пароотделитель 16. [c.97] Водород после сепаратора циркуляционным компрессором 17 возвращается в цикл, а смесь жидких продуктов отделяют от газов дросселированием в сепараторе 12 и далее направляют на стадию гидролиза. [c.98] Гидролиз является каталитическим процессом, который проводят при атмосферном давлении в присутствии водяного пара и температуре 160—225 °С. При использовании никель-хромового катализатора удельная нагрузка по сырью составляет 0,3—0,4 кг на 1 л катализатора в час. Соотнощение водяного пара и циклогек-силамина-сырца равно 2,2 1 Степень конверсии циклогексиламина за один проход составляет 75—907о. [c.98] Циклогексанон. Циклогексанол. . Циклогексиламин Дициклогексиламин Аиилин. . [c.98] На рис. 28 представлена принципиальная схема гидролиза циклогексиламина. Циклогексиламин-сырец со стадии гидрирования анилина поступает в испаритель /, представляющий собой полый вертикальный аппарат, снабженный выносным циркуляционным испарителем кожухотрубного типа. За счет подачи греющего пара в межтрубное пространство испарителя циклогексиламин испаря ется и в этом же аппарате смешивается с водяным паром в соотношении, необходимом для гидролиза. [c.99] Смесь паров циклогексиламина ц воды перегревается в перегревателе 2 до температуры реакции 160—225 °С (в зависимости от активности катализатора) и поступает в контактный аппарат 3 кожухотрубного типа Трубки контактного аппарата заполнены таблетированным катализатором следующего состава 43% никеля, 11% хрома, 3,0% алюминия, 0,45% меди, 0,85% окиси натрия, 0,12% окиси калия. [c.99] После конденсатора 6 сконденсированная часть продуктов реакции с температурой 50—70°С возвращается на орошение дегазационной колонны 5 Газообразные водород и аммиак из конденсатора 6 через циклон 7 поступают в холодильник 8, где охлаждаются до 25—30 °С и далее в абсорбционную колонну 9, предназначенную для абсорбции аммиака водой. Промежуточные холодильники 10 и циркуляционный холодильник 11 служат для отвода тепла из колонны Получаемая при этом аммиачная вода используется на других стадиях производства капролактама. [c.100] Подкисленная смесь из сульфуратора стекает во II ступень горизонтального многоступенчатого экстрактора 17, работающего по принципу противотока. Каждая ступень экстрактора состоит из смесительной камеры с погружным насосом и камеры отстоя На последнюю ступень экстракции подается бензол, который, двигаясь противотоком к реакционной смеси, экстрагирует из нее циклогексанол и циклогексанон. [c.100] На II ступень экстракции в смесительную камеру подается также небольшое количество серрой кислоты, чтобы обеспечить перевод в сульфатную форму примесей аминов, превносимых с бензолом из экстракционной колонны 18. На I ступени экстракции экстракт нейтрализуется аммиачной водой, после чего собирается в сборнике 16, откуда перекачивается на ректификацию. [c.100] Рафинат из экстрактора 17 подается в нейтрализатор 20, где обрабатывается 42%-ным раствором едкого натра до содержания свободной щелочи 6—8 г/л При этом образуются сульфат натрия (водный раствор) и свободные амины, не растворимые в водном слое. [c.100] Кубовая жШ1,кость колонны 2 подается на питание колонны 7, в которой поддерживается вакуум (абсолютное давление около 25 кПа). Температура верха колонны 45—60°С, куба 110—130°С и флегмовое число 2—3. [c.102] В испарители 5 и 5 подается пар с давлением 1,1 МПа. [c.102] В колонне 7 происходит исчерпывающая отгонка бензола, который после конденсации в конденсаторе-дефлегматоре 9 и охлаждения в холодильнике 10 собирается в сборнике // и оттуда подается на питание колонны 2. Кубовая жидкость колонны 7 подается на питание колонны 12. [c.102] Абсолютное давление в колонне 12—25 кПа, температура верха 80—110°С, куба ПО—130°С. Колонна 12 служит для отгонки промежуточной фракции, которая затем сжигается. Кубовая жидкость колонны 12 направляется на питание продуктовой колонны 17 Остаточное давление в колонне 17 4—10,5 кПа, температура верха 70—90°С, куба 135—160 °С и флегмовое число 5—8. [c.102] Из колонны 17 отбираются пары циклогексанона, содержащие не более 0,2% циклогексанола. Пройдя конденсатор-дефлегматор и холодильник, циклогексанон направляется на стадию оксимирования. Кубовая жидкость подается на питание следующей колонны 22, работающей при абсолютном давлении 4—12 кПа. [c.102] В колонне 22 отгоняется циклогексанол-ректификат, который после конденсации в конденсаторе-дефлегматоре 24 и охлаждения в холодильнике 25 собирается в сборнике 28, откуда откачивается на стадию дегидрирования. В колонне поддерживают температуры верха 80—ПО°С, куба 140—180 °С и флегмовое число 2—3. [c.102] Кубовая жидкость колонны 22 самотеком сливается в отгонный куб 26, где при 160—240 °С и абсолютном давлении 4—13 кПа отгоняют азеотропную смесь циклогексанол — фенол от тяжелокипящих компонентов После конденсации в конденсаторе 27 смесь собирается в сборнике 29 и далее перекачивается на установку гидрирования. [c.102] Равновесная степень превращения циклогексанола при 240 °С достигает 60%, а при температуре выше 350°С равновесие практически полностью сдвинуто вправо. [c.104] Вернуться к основной статье