Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English
В круглодонной колбе емкостью 2 л, закрытой пробкой, в которой укреплены капельная воронка и обратный холодильник, нагревают под тягой на водяной бане 147 г (3 моля) тонко измельченного цианистого натрия и 150 воды до полного растворения. Затем в течение 30 минут приливают по каплям 250 г (126 мл, 1,24 моля) 1,3-дибромпропана, растворенного в 600 мл этилового спирта. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 35 часов и отгоняют спирт. После охлаждения остатка до комнатной температуры добавляют 200 мл этилацетата, хорошо перемешивают и фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Осадок на фильтре промывают 50 мл этилацетата, фильтрат разделяют в делительной воронке и водный слой отбрасывают. Этилацетатный (верхний) слой сушат безводным сульфатом натрия, отгоняют-при обычном давлении этилацетат (около 245 мл) из колбы Клайзена, а затем в вакууме перегоняют нитрил глутаровой кислоты т. кип. 139—140°/8 мм рт. ст.

ПОИСК





Глутаровая кислота

из "Препаративная органическая химия"

В круглодонной колбе емкостью 2 л, закрытой пробкой, в которой укреплены капельная воронка и обратный холодильник, нагревают под тягой на водяной бане 147 г (3 моля) тонко измельченного цианистого натрия и 150 воды до полного растворения. Затем в течение 30 минут приливают по каплям 250 г (126 мл, 1,24 моля) 1,3-дибромпропана, растворенного в 600 мл этилового спирта. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 35 часов и отгоняют спирт. После охлаждения остатка до комнатной температуры добавляют 200 мл этилацетата, хорошо перемешивают и фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Осадок на фильтре промывают 50 мл этилацетата, фильтрат разделяют в делительной воронке и водный слой отбрасывают. Этилацетатный (верхний) слой сушат безводным сульфатом натрия, отгоняют-при обычном давлении этилацетат (около 245 мл) из колбы Клайзена, а затем в вакууме перегоняют нитрил глутаровой кислоты т. кип. 139—140°/8 мм рт. ст. [c.830]
Выход нитрила глутаровой кислоты—95 г (81 % от теоретического). [c.830]
Выход глутаровой кислоты—около 60 г (около 82% от теоретического). [c.830]
Глутаровую кислоту можно получить путем гидролиза нитрила глутаровой кислоты дымящей соляной кислотойв б или раствором КОН , а также из малонового эфира и формальдегида . [c.830]


Вернуться к основной статье


© 2025 chem21.info Реклама на сайте