ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Описание экспериментов из "Успехи органической химии Том 1" Приведенные ниже данные основаны на методике электролиза, применяемой обычно в лаборатории автора. [c.35] Растворитель. Наиболее удовлетворительный растворитель — продажный абсолютный метанол, содержащий следы воды. [c.35] Электролизеры. Для злектролиза в лабораторном масштабе при использовании примерно 250 г кислот наиболее пригодны электролизеры,- сделанные из больших пробирок или стеклянных стаканов (рис. 1). Во время электролиза электролизер охлаждают льдом, а иногда льдом с солью или смесью сухого льда и спирта. Большие электролизеры (например 350 X 75 мм) дополнительно снабжены змеевиковым холодильником для облегчения отвода выделяющегося тепла. [c.36] Ввиду энергичного выделения двуокиси углерода в процессе электролиза механического перемешивания не требуется. [c.36] Электроды. Следует применять гладкий платиновый анод, который может быть заменен лишь иридиевым анодом, но это исключено по економическим соображениям. К материалу для катода предъявляются меньшие требования. Рекомендуется применять платину, так как тогда оба электрода будут взаимозаменяемыми, и можно периодически изменять направление тока. Таким образом, обычно применяются электролизеры, снабженные двумя параллельными электродами, вырезанными из платиновой фольги толщиной 0,05 мм. Каждый электрод присоединяют к короткой платиновой проволоке, нагревая их паяльной лампой до красного каления и склепывая ударом молотка. Свободный конец проволоки впаивают в стеклянную трубку, обращая особое внимание на то, чтобы не оставалось капиллярных отверстий. Для создания электрического контакта в трубки с платиновыми проволоками заливают небольшое количество ртути. Электроды должны находиться на расстоянии 2—3 мм, что достигается осторожным нажатием на электроды через фильтровальную бумагу. Между электродами, размер которых больше 40 X 40 мм, рекомендуется подвешивать небольшие стеклянные палочки, чтобы они не повреждались в результате случайного контакта при вяектролизе. [c.36] Электрическая цепь. В электрическую цепь входят источник постоянного тока напряжением ПО в, электролизер, ам-. перметр (О—5 а), один или два больших реостата (на 50 ом каждый) и обычный переходный переключатель, как показано на рис. 2. [c.37] Методика работы. Металлический натрий в количестве, достаточном для нейтрализации примерно 2% применяемых кислот, растворяют в абсолютном метаноле. Затем добавляют исходные кислоты и полученный раствор подвергают электролизу до слабощелочной реакции. Расход тока (в фарадах). [c.37] В результате электролиза (в особенности ненасыщенных кислот) на одном из электродов может образоваться нерастворимый осадок, что влечет за собой уменьшение силы тока. Образования подобных осадков можно избежать, если время от времени с помощью переключателя изменять направление тока.. В некоторых случаях периодически приходится прерывать электролиз и очищать электроды. [c.37] При электролизе желательно поддерживать teмпepaтypy электролита около 20° и не допускать повышения температуры выше 50°. [c.37] Ниже приводится описание некоторых типичных примеров реакций Кольбе. [c.37] Вернуться к основной статье