ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление фтористого бора из "Неорганические синтезы Сборник 1" Обычный метод приготовления фтористого бора из фторида кальция, окиси бора и серной кислоты неудовлетворителен, так как дает низкие выходы, продукт загрязнен значительным количеством фтористого кремния и твердый остаток трудно извлекается из реакционной колбы. [c.25] Если исходить из борофторида натрия или аммония [1], окиси бора и серной кислоты, то выходы значительно повышаются, продукт лишь слегка загрязнен фтористым кремнием, а остаток растворим в воде. [c.25] Колбу слегка нагревают. Сперва наступает вспенивание, но его можно приостановить местным нагреванием жидкой поверхности пламенем горелки. После того как вспенивание прекратится, смесь нужно сильно нагреть. [c.26] Фтористый бор, который конденсируется в ампуле Р, перегоняют в соседнюю ампулу. Для этого нагревают дно ампулы Р, а вторую ампулу охлаждают жидким воздухом. Таким образом, фтористый бор можно очистить пере-, гонкой из одной ампулы в другую, удаляя первую и последнюю фракции. Если нужен очень чистый продукт, то его легко можно получить перегонкой на колонке, описанной Бутом и Бозартом [2]. Подобная перегонка обеспечивает спектрально чистый фтористый бор. [c.26] Для перегонки следует брать прибор, сделанный целиком из стекла, и смазку, не содержащую резины, так как фтористый бор быстро ее разрушает. Вокруг конического шлифа В рекомендуется сделать рубашку из проточной воды, которая предупреждает расплавление смазки и последующее разъедание стекла. [c.26] Во время первого опыта серную кислоту следует насытить некоторым количеством фтористого бора, так как один объем кислоты поглощает около 50 объемов газа. При соблюдении этих предосторожностей получается почти количественный выход. [c.27] Вернуться к основной статье