Приготовление фтористого бора

Обычный метод приготовления фтористого бора из фторида кальция, окиси бора и серной кислоты неудовлетворителен, так как дает низкие выходы, продукт загрязнен значительным количеством фтористого кремния и твердый остаток трудно извлекается из реакционной колбы. [c.25]

А. Приготовление фтористого бора [c.25]

Б. Приготовление фтористого бора для катализа [c.27]

Полимеризацию широко применяют для производства полимер-бензина, а также различных легких полимеров три-, тетра- и пентамеров пропилена как исходного сырья для приготовления моющих средств. Полимеризацию олефинов можно проводить в при- сутствии фосфорной, серной или фтористоводородной кислоты, фтористого бора и хлористого алюминия. Наиболее распространена фосфорная кислота на твердом носителе (кварце, кизельгуре, алюмосиликатах). Глубина превращения олефинов в присутствии катализаторов (в %) изобутилена 100 н-бутилена 90—100 пропилена 70—90 этилена 20—30. При полимеризации олефинов выделяется тепло — около 1548 кДж/кг пропилена и около 712 кДж/кг бутиленов [75]. [c.192]

Раствор 9 г углеводорода в эфире, приготовленный прн —50°, быстро обрабатывают газообразным фтористым бором. Раствору дают нагреться до 25°. Через 4 чеса осадок полимера отфильтровывают, растворяют в бензоле и переосаждают метанолом. Полимер имеет молекулярный вес порядка 183 000—341 000. [c.237]

На этом свойстве основано применение BFg с HF в качестве средства для обессеривания нефтепродуктов с целью приготовления высококачественных керосинов и смазочных масел из нефтей низкого качества, богатых сернистыми соединениями, а также для очистки других природных высокомолекулярных продуктов [67—71]. Экстракция проводится путем энергичного перемешивания нефтепродуктов с жидким фтористым водородом под давлением фтористого бора [65] и отделения экстрактного слоя от углеводородного. Обычно этим методом, наряду с серусодержащими соединениями, экстрагируется в основном и ароматика (экстрактный слой содержит 71—97% ароматических соединепий), которая отделяется пу- [c.291]

Для жидкофазной изомеризации н.бутана в изобутан рекомендуется жидкий катализатор, приготовленный насыщением воды газообразным фтористым бором при температуре 100— 120 до состава ВРз-НгО 14]. Вместо воды можно применять 50%-ную НР. Имеются указания, что ниже 80° н.бутан в присутствии катализатора ВРз-НгО не изомеризуется [2]. [c.262]

На этом свойстве основано применение ВРз с НР в качестве средства для обессеривания нефтепродуктов с целью приготовления высококачественных керосинов и смазочных масел из нефтей низкого качества, богатых сернистыми соединениями, а также для очистки других природных высокомолекулярных продуктов [43—47]. Экстракция проводится путем энергичного перемешивания нефтепродуктов с жидким фтористым водородом под давлением фтористого бора [41 ] и отделения экстрактного слоя от углеводородного. Обычно этим средством, наряду с серосодержащими соединениями, экстрагируется в основном и ароматика (экстрактный слой содержит 71—97% ароматических соединений), которая отделяется путем нагревания, так как летучие ВРз и НР легко отгоняются. Для экстрагирования рекомендуют применять 10—29% НР от объема нефтепродукта. Степень удаления серы зависит от количества применяемого ВРз. Но обычно она бывает достаточно полной. Например, описанным методом содержание серы можно уменьшить с 0,85 в исходном сырье до 0,11 % в рафинате, или с 2,26 до 0,30% серы в рафинате. При этом, наряду с удалением серы, происходит и осветление продуктов, так как и окрашенные продукты отделяются в экстракционный слой. [c.347]

Методика приготовления катализатора уже описывалась авторами [14], поэтому здесь приведем только физико-химические свойства соединений фтористого бора с водой и ортофосфорной кислотой. [c.414]

Для применения нового катализатора в процессах алкилирования был разработан метод его приготовления из технической ортофосфорной кислоты и фтористого бора с добавкой серной кислоты. [c.424]

Приготовление катализатора осуществлялось в одну технологическую-стадию. Концентрированная ортофосфорная кислота, предпочтительно кристаллическая 98—99%-ная, заливалась в 3-литровый стальной баллончик и при 25—35° насыщалась газообразным фтористым бором. [c.424]

Показана возможность приготовления катализатора из технической ортофосфорной кислоты и фтористого бора. [c.431]

Эти углеводороды принадлежат содержащих одно бензольное и одно ствляется путем алкилирования нафтено-ароматического соединения спиртом жирного ряда по методу, менее грубому и легче регулируемому, чем алкилиро-вание с серной кислотой, хлористым алюминием или хлористым цинком. В качестве катализатора был выбран фтористый бор, который прост в обращении и не вызывает значительного осмоления. Для лабораторных синтезов, фтористый бор был приготовлен из фторбората калия и борного ангидрида в сравнительно простом приборе из стекла пирекс, поскольку основная примесь — фтористоводородная кислота — не вызывает затруднений в работе (фиг. 1). Скорость выделения фтористого бора легко регулировать, изменяя нагревание колбы. Фтористый бор, введенный непосредственно в реакционную смесь, образует комплекс с гидроксилом спиртов, разлагающийся в момент алкилирования при температуре выше 150°. Для боЛее сложных синтезов пользовались сжатым газом из баллона. [c.44]

В качеств катализаторов процесса алкилирования бензола могут применяться серная кислота, фосфорная кислота, нанесенная на кизельгур, фосфат алюминия, фтористый бор в виде гидрата или молекулярного соединения с фосфорной кислотой, хлористый алюминий, различные алюмосиликаты—как природные (например, гумбрин), так и приготовленные искусственно (синтетический алюмосиликат). [c.266]

Бензол реагирует с олефиновыми углеводородами вообще н с этиленом в частности достаточно интенсивно в присутствии катализаторов. В качестве катализаторов алкилирования бензола могут применяться серная кислота, фосфорная кислота, нанесенная на кизельгур, фосфат алюминия, фтористый бор в виде гидрата или йолекулярного соединения с фосфорной кислотой, хлористый алюминий, различные алюмосиликаты, как природные (нанример, гумбрин), так и приготовленные искусственно (синтетический алюмосиликат) и другие. [c.621]

Трибензилбор из бензилмагнийхлорида. Раствор бензилмаг-нийхлорида, приготовленный из 760 г (6 молей) хлористого бензила и 145,8 г (6 г-атомов) магниевых стружек, в 1 л абсолютного эфира обрабатывают 284 г (2 молями) эфирата фтористого бора в трехгорлой колбе емкостью 4 л, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником. К концу добавки эфирата вследствие образования соли масса не переме- [c.125]

Ола и др. [131а] изучили алкилирование бензола и его гомологов фторалкилами путем насыщения фтористым бором смеси фторалкилов и ароматических углеводородов, приготовленной при температуре от —20 [c.131]

Применение для этой реакции в качестве катализатора BFg 0( 2Hg)2 показало, что эфират фтористого бора является сильным полимеризующим агентом винилалкиловых эфиров. На 10—20 г эфира достаточно 1—2 капель BFg 0( 2Hg)2, чтобы вызвать энергичную полимеризацию. Поэтому в результате различных вариаций приготовления реакционной смеси была разработана следующая методика изучения реакции алкил-винил овых эфиров с органическими кислотами [89]. В колбочку или широкую пробирку помещались реагенты, смесь охлаждалась до —10° и из капельной воронки, конец которой доходил почти до дна колбочки, прибавлялся по каплям BFg 0(С2Н5)2. Быстро темнеющая смесь оставлялась 2—3 часа при температуре от —10 до -[-8°, затем в течение нескольких часов при комнатной температуре и перегонялась без предварительной обработки, или обрабатывалась 40%-ным раствором поташа, водой, сушилась безводным поташом, а затем фракционировалась. [c.346]

Изомеризация с кислыми галогенидами. Необходимость промоторов. При обычном приготовлении и применении хлористый и бромистый алюминий являются катализаторами для изомеризации насыщенных углеводородов однако было установлено, что эти соли неэффективны в отсутствии промоторов или инициаторов. Например, чистый бромистый алюминий не действует на к-бутан [134, 218] даже при температуре до 84° [99] и в отсутствии влаги он не действует на к-гексан [87], к-гентан [87], метилциклопентан [265], циклогексан [265] и щшлопентан (217]. Чистый безводный хлористый алюминий не действует на к-бутан [218], к-пентан [78, 219], н-гексан [110], к-гептан [110], 2,2-диметилбутан [129] и 2,2,4-триметилпентан [110] при умеренных температурах. Далее, к-бутан не изомеризуется катализатором фтористый бор — фтористый водород при 50° до тех пор, пока в нем не будут содержаться следы олефина. Поэтому можно заключить, что некоторые вещества, присутствующие иногда в качестве примесей, играют значительную роль при катализе кислотными галогенидами. [c.54]

ЭТИХ соединений установлены мономолекулярные формулы. Для приготовления их лучше всего, до Э. Краузе, использовать фтористый бор, действуя на него органическими соединениями магния в эфирном растворе. Боралкилы чрезвычайно легко окисляются. Производные низших углеводородов загораются на воздухе. В запаянных ампулах они устойчивы. При медленном доступе воздуха боралкилы окисляются в алкилбороксиды R-BO, которые растворяются в воде с образованием алкилборных кислот R-B(0H)2. Последние очень легко кристаллизуются, чрезвычайно летучи с водяным паром, отличаются пряным запахом и сладковатым вкусом. Растворимы в органических растворителях, в том числе и в жирных маслах. Спиртовый раствор азотнокислого серебра эти кислоты восстанавливают только при нагревании. Аналогичные свойства обнаруживает трифенил-бор В(СбНд)з. Эфирный раствор его при внесении металлического натрия постепенно окрашивается в интенсивный рубиново-красный цвет и затем выделяется из него в виде желтых кристалликов трифенилборнатрий КаВ(СвН,)з., [c.373]

В колбу, приготовленную для реакции разложения, помещают 85 г (0,32 моля) борфторида п-карбэтоксифенилдиазония и верхнюю часть ее нагревают горелкой. При появлении белых паров фтористого бора нагревание прекращают, и разложение продолжается самопроизвольно. Подогревание возобновляют только в случае необходимости. В конце реакции колбу сильно нагревают, чтобы расплавить все содержимое и закончить разложение. Большая часть этилового эфира л-фторбензойной кислоты с т. кип. 105—106° остается в колбе, но небольшое количество его попадает и в приемник. Эфир нагревают 1 час с обратным холодильником на паровой бане с раствором 56 г едкого кали (1 моль) в 80 мл 95-процентного этилового спирта и 120 j%a воды. Раствор фильтруют горячим. п-Фторбензойная кислота осаждается из фильтрата прибавлением концентрированной соляной кислоты до кислой реакции на конговую бумажку. После охлаждения смеси осадок отфильтровывают и сушат. Для очистки п-фторбензойную кислоту обрабатывают горячим разбавленным раствором углекислого халия (40 г в 400 мл), раствор обесцвечивают активированным углем (норитом) и фильтруют горячим. Для осаждения фторбен-зойной кислоты добавляют при перемешивании соляную кислоту. Смеси дают остыть, осадок фильтруют и сушат. Выход 38—40 г (84—89% от теоретического) т. пл. 186°. [c.26]

Для приготовления поликумароновых смол [115] рекомендуется применять вместе с фтористым водородом катализаторь (фтористый бор, галоидопроизводные тяжелых металлов). Обработка ненасыщенных жиров и растительных масел фтористым водородом дает продукты, сходные с продуктами, получаемыми при их термополимеризации. Вещества, обладающие свойствами заменителей каучука, образуются при действии жидкого фтористого водорода на маковое, касторовое и льняное масла, а также на древесную смолу. При пропускании газообразного фтористого водорода через льняное масло при 20—40° получают масло> используемое в литографии [116]. [c.67]

Вместо циклических формалей использовали также линейный полиацеталь. Так, эфират фтористого бора добавляли к полиа-цеталю, приготовленному из бутандиола и формальдегида. К этой смеси по каплям приливали стирол при 70°. Получен маслянистый продукт. В ИК-спектре этого продукта обнаружены полосы поглощения, которые нельзя приписать исходному полиацеталю, мономеру стирола или полистиролу. Таким образом показано, что звенья стирола распределены между ацетальными связями [c.384]

Часть опытов проводили с искусственными смесями НР и Н3ВО3. Приготовленные смеси выдерживали в течение суток для установления равновесия. Анализировались дигидрокси-фторборная кислота (Н3ВО2Р2), раствор фтористого бора, образец КВР4. В последнем случае можно было определить только три атома фтора, так как четвертый атом фтора, соединявшийся с калием в виде фтористого калия, не мог быть определен титрованием в данных условиях. Из табл. 6 видно, что достаточная полнота гидролиза борфторатов и обусловливаемая этим точность анализа были достигнуты во всех опытах. [c.296]

А. Бутлеров от имени своего и В. Горяйнова делает предварительное сообщение об исследовании полимеров пропилена и изобутилена. Пропилен при действии фтористого бора дает жидкий полимер. Полимеры изобутилена получены попутно при приготовлении триметилкарбинола поглощением изобутилена серною кислотою (3 ч. Н2304 на 1 ч. воды). Около половины полученных полимеров бутилена кипит при 173—176° и по определению плотности пара представляет изотрибутилен С12П24. [c.537]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология