ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бензойный альдегид из "Практикум по органической химии четвертое издание" Хлористый бензилиден обычно содержит примесь хлористого бензила и бензотрихлорида, дающих при гидролизе бензиловый спирт и бензойную кислоту. Особенно нежелательна примесь хлористого бензила, так как образующийся из него бензиловый спирт трудно отделить от альдегида. От бензойной кислоты освобождаются перегонкой альдегида с водяным паром из щелочной среды для освобождения от других примесей переводят альдегид в бисульфитное производное. [c.74] В колбе емкостью 250 мл смешивают хлористый бензилиден, свободный от хлористого бензила (тщательной перегонкой должна быть удалена фракция, кипящая ниже 180°), с 0,1 г порошка железа и при перемешивании нагревают в течение получаса при 30°. Затем добавляют 5 мл воды и осторожно нагревают на водяной бане приблизительно до 100°, пока не начнется выделение хлористого водорода. В дальнейшем реакция продолжается сама собой, без подогревания. Реакцию заканчивают кратковременным нагреванием колбы на водяной бане. [c.75] По окончании реакции прибавляют около 4 г углекислого натрия до ясно щелочной реакции по лакмусу и отгоняют бензойный альдегид с водяным паром. К отгону прибавляют 50—60 г бисульфита натрия, перемешивают и оставляют стоять на ночь. Маслянистый слой отделяют при помощи делительной воронки, а к прозрачной жидкости прибавляют растертый в порошок углекислый натрий в количестве, достаточном для полного разложения бисульфитного производного. Выделившийся альдегид отделяют при помощи делительной воронки, сушат небольшим количеством хлористого кальция и перегоняют. [c.75] 050 показатель преломления 1,5456. [c.75] Так как бензойный альдегид легко окисляется кислородом воздуха, все операции должны производиться быстро одна за другой. [c.75] К остатку в колбе после перегонки с водяным паром прибавляют при нагревании соляную кислоту до кислой реакции (по конго-рот) и фильтруют. Из фильтрата по охлаждении выпадает чистая бензойная кислота. Ее отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают между листами фильтровальной бумаги. [c.75] Вернуться к основной статье