ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитрофенилгидразин из "Практикум по органической химии четвертое издание" НОЙ соляной кислоты добавив небольшое количество льда, приливают раствор азотистокислого натрия в 10 мл воды, поддерживая температуру реакционной смеси около О . [c.139] Раствор соли диазония фильтруют на воронке Бюхнера, нейтрализуют концентрированным раствором углекислого натрия и разбавляют водой до объема 100 мл. Полученный раствор, охлажденный до 0 , постепенно приливают при перемешивании к 50 мл свежеприготовленного раствора сернистокислого калия (приготовление его описано ниже), также охлажденного до 0°. [c.139] В процессе восстановления соли диазония необходимо все время держать реакционный сосуд в воде со льдом. [c.139] Выпавший осадок отсасывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством воды осадок во влажном состоянии переносят в колбу емкостью 100 мл, приливают к нему смесь 40 мл концентрированной соляной кислоты с 40 мл воды и нагревают на кипящ,ей водяной бане в течение 5 мин. [c.139] Приготовление раствора сернистокислого калия. Растворяют 10 г едкого кали в 50 мл воды и насыщают сернистым газом после этого к раствору прибавляют 18 г твердого углекислого калия (реакция раствора должна быть сильно щелочной). Полученный раствор содержит сернистокислый калий в количестве, достаточном для восстановления полученной соли диазония. [c.139] В качестве реактива применяют I—2%-ный раствор л-нитрофенилгидр-азина в 95%-НОМ спирте. Для ускорения реакции полезно к спирту прибавить незначительное количество (не более 1%) концентрированной соляной кислоты. [c.139] К 5 мл этого реактива прибавляют несколько капель альдегида или кетона. Если карбонильное соединение—твердое вещество, то около 0,05 г его растворяют в небольшом количестве спирта и прибавляют к раствору гидразина. Если осадок гидразона не выпадает после непродолжительного стояния, смесь подогревают на водяной бане в течение 15—30 мин. и оставляют стоять в течение ночи. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством холодного спирта, перекристаллизовывают из горячего спирта, высушивают и определяют температуру плавления. [c.139] Вернуться к основной статье