ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Характеристика методов хроматографии из "Методы исследования структуры и свойств полимеров" Одним из ярких важных научных достижений XX века является хроматографический метод, открытый русским ученым М.С. Цветом в 1903 г. (о жизни и деятельности Михаила еем[еновйча Цвета можно прочитать в монографии [1]) и благодаря высокой эффективности нашедший чрезвычайно шйро кое применение. Хроматограф -один из первых научных приборов, побывавших на других планёрах, он применялся для анализа состава атмосферы Марса. [c.47] Универсальные способности делают хроматограф незаменимым прибором для контроля протекания технологических процессов -особенно на тех производствах, где в реакции вовлекаются сложные смеси [5]. Например, на нефтехимических предприятиях расходы на приобретение хроматографа окупаются за одну неделю. [c.47] Измерение объемов удерживания стандартных соединений при пользовании в качестве сорбента или неподвижной жидкой фазы юлимеров при различных температурах вблизи температурных пере-содов исследуемых полимеров позволяет оценить значение темпера-фы стеклования и исследовать кинетику кристаллизации полимера. [c.49] Сачественная оценка газопроницаемости. Для этого используют двухкамерные устройства, в которые помещают исследуемый [образец. Пробу газа после диффузии через испытуемый материал [отбирают шприцем и вводят в хроматограф. С этой целью разработан [специальный прибор - хромопласт, работающий как в статическом, [так и в динамическом режиме. [c.49] Исследование и контроль загрязнения окружающей среды (возду-производственных помещений, промышленных выбросов и сточных вод, санитарно-химическая оценка полимерных материалов). [c.49] Энциклопедия полимеров (Т,3,С.838) приводит наиболее полную схему, обобщающую возможности хроматографии в сочетании с другими методами исследования полимеров. Ее дополняет обзор новых хроматографических методов для анализа полимеров [7]. [c.50] Хроматография - метод разделения веществ и определения их физико-химических характеристик, основанный на различных скоростях движения зон веществ в потоке одной фазы, движущейся относительно другой, а также на различной способности компонентов анали зируемой смеси распределяться между двумя несмешивающимися фазами, одна из которых - слой с большой поверхностью, а другая -поток элюент). При перемещении смеси веществ потоком инертного газа или жидкости (подвижная фаза) вдоль слоя сорбента (неподвижная фаза) соединения различной природы перемещаются с различными скоростями, зависящими от степени их взаимодействия с обеими фазами. При достаточной длине слоя сорбента это приводит к образованию в подвижной фазе отдельньп зон каждого компонента смеси. Раствор, выделяющийся из слоя неподвижной фазы и содержащий растворенные компоненты смеси, называют элюатом [8, 9, 10]. [c.50] Эффективная высота, эквивалентная теоретической тарелке, или число тарелок являются для каждой пробы константами, если в колонке поддерживаются постоянные условия. [c.51] Величины хроматографического удерживания могут быть найдены в специальной литературе, справочниках, а также в автоматизированных банках данных [И]. [c.51] В хроматографии стремятся не к наибольшему, а только к оптимальному разделению, т.е. пики должны отстоять друг от друга на требуемом расстоянии. Разделение двух пиков целесообраднее улучшать, увеличивая относительное удерживание, а не число тарелок. Удвоение числа тарелок, достигаемое в результате удвоения длины колонки, улучшает разделение примерно в 1,4 раза. При этом удваивается время удерживания и вместе с ним продолжительность анализа. Разделительную систему всегда следует выбирать таким образом, чтобы относительное удерживание было как можно большим, т.е. чтобы разделительная система была очень селективной. [c.51] В магическом треугольнике хроматографии можно проводить оптимизацию только в одном направлении, причем чем больше проводят оптимизацию в одном направлении, тем дальше удаляются от двух других параметров. Еще не описана такая система, в которой высокое разреше1ше сочеталось бы с большой предельной допустимой нагрузкой и возможностью быстрого разделения. [c.52] Хроматографические сорбционные методы различаются по следующим признакам в зависимости от агрегатного состояния среды, в которой производится разделение, различают газовую, газожидкостную и жидкостную хроматографию. В качестве подвижной фазы используюг газ [12], флюид [13] или жидкость [14, 15]. По-видимому, в будущем будет также возможно использовать в качестве подвижной фазы поток ионов или других заряженных частиц. [c.52] О в задержании одних растворенных веществ и пропускании других в зависимости от размеров и формы их молекул - молекулярные сита. [c.52] По форме проведения процесса различают методы колоночной (микроколоночной), капиллярной и плоскостной хроматографии (рис.3.2).. В колоночном варианте сорбентом заполняют специальные трубки - колонки, а подвижная фаза движется внутри колонки благодаря перепаду давления. В капиллярной хроматографии тонкий слой сорбента нанесен на внутренние стенки капилляра. В плоскостной (тонкослойной) хроматографии тонкий слой гранулированного сорбента или пористая пленка наносится на пластинку, перемещение подвижной фазы происходит благодаря капиллярным силам. [c.55] Если хроматограф используется для препаративных целей, в него входит узел 6 для сбора отдельных компонентов (коллектор фракций) [23]. Устройства для сбора отдельных фракций необходимы для того, чтобы мокно было определить растворенные составные части пробы. Однако при наличии современных чувствительных детекторов они практически не нужны только в особых случаях (например, при измерении радиоактивности и др.) собирают отдельные фракции, либо имеющие постоянный объем, либо собранные за определенный промежуток времени. [c.57] Качественный состав смеси определяют путем сопоставления времен удерживания данного компонента и эталона - вещества известной структуры. При строгом соблюдении всех условий анализа время удерживания является такой же физико-химической характеристикой вещества, как его плотность, показатель преломления и т.д. [c.58] Обычно используют так называемое исправленное время удерживания /д - интервал между выходом максимумов пиков несор-бирующегося вещества и исследуемого соединения (рис.3.4). При постоянной скорости движения диаграммной ленты времена удерживания обычно описывают в единицах длины. Совпадение времен удерживания эталона и определяемого соединения может указывать на их идентичность. Эталон чаще всего добавляется в исследуемую смесь (метод метки), при этом число пиков на хроматограмме не должно изменяться, а интенсивность пика одного из компонентов должна увеличиться. Идентификация считается достаточно достоверной, если такое совпадение наблюдается при использовании по крайней мере трех неподвижных жидких фаз различной полярности. [c.58] Вернуться к основной статье