Характеристика методов хроматографии

Общая характеристика метода тонкослойной хроматографии [c.254]

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел-определения газо-жидкостной хроматографией составляет в воде — 0,002 мг/л,, в почве — 0,01 мг/кг, в траве — 0,02, в сене — 0,1, в зерне — 0,02, в молоке — 0,04, в сливочном масле — 0,1, в мясе (говядина)—0,08 мг/кг. Нижний предел-определения методом тонкослойной хроматографии составляет (в виде 2,4-Д) — в воде — 0,04, в молоке — 0,4 мг/л, в почве — 0,2 мг/кг, в траве — 0,06, в сене— 0,4, в зерне — 0,3, в сливочном масле — 0,8, в мясе (говядина)—0,6 мг/кг. в виде метилового эфира 2,4-Д — в воде — 0,01, в молоке — 0,1 мг/л, в почве — 0,05 мг/кг, в траве — 0,08, в сене —0,1, в зерне — 0,08, в сливочном масле — 0,2, в мясе (говядина)—0,15 мг/кг. Степень определения методом тонкослойно хроматографии составляет, % в воде — 90—95, в почве — 70—80, в траве — 60, в сене — 60, в молоке — 80, в сливочном масле—70, в мясе—75, в зерне — 60. [c.177]

Читая работы классиков органической химии, невольно обращаешь внимание на то, с какой тщательностью и любовью описывают они полученные органические вещества, сколько внимания уделяют в этих описаниях очистке и характеристике веществ. В современных работах эта часть выглядит суше и лаконичнее для каждого вновь полученного вещества принято приводить данные его элементного анализа, брутто-формулу приводят также точки плавления и кипения, для жидкостей — показатель преломления. На основании данных, получаемых с помощью современных физико-химических методов исследования (оптических спектров, ядерного магнитного резонанса, масс-спектрометрии и др.), обычно удается составить представление о структуре вещества, не прибегая к классическим химическим методам установления строения, т. е. к постепенной деградации сложного вещества и исследованию получающихся при этом осколков. Такое описание создает зачастую у начинающего химика ложное представление, что современные методы исследования избавляют его от необходимости тщательной химической работы (прежде всего имеется в виду чистота препарата), чго эти новые методы якобы сами по себе способны дать правильный ответ. Изучающему химию важно внушить с самого начала, что современные методы исследования не исключили тщательности в его работе, а, наоборот, подняли требования к чистоте, индивидуальности органического вещества. Многие препараты, полученные по старым методикам и в свое время описанные как индивидуальные — при исследовании, например, методами хроматографии,— оказываются смесями. Между тем правильный анализ, точная температура плавления, правильная спектральная характеристика — все это может быть получено только при работе с хими- [c.354]

Уже в самом начале развития газо-жидкостной хроматографии один из ее авторов — Мартин — отмечал широкие перспективы использования метода для определения термодинамических характеристик. Метод газовой хроматографии, — писал он, — является, возможно, самым легким из всех существующих методов изучения термодинамики взаимодействия летучего растворенного вещества с нелетучим растворителем, и его потенциальная ценность как метода по.лучения соответствующих количественных данных чрезвычайно велика [1 ]. Это положение справедливо и для полимерных соединений, используемых в качестве неподвижных жидких фаз. [c.267]

Эти методы хроматографии, появившиеся около двух десятилетий назад, очень широко применяются во всех лабораториях, изучающих белки. Методы отличаются хорошей воспроизводимостью, простотой, высокой разрешающей способностью в разделении веществ, а также большой производительностью, возможностью фракционировать молекулы независимо от факторов окружающей среды. При хроматографии используют носители, которые многие изготовители научились делать весьма устойчивыми и инертными по отношению к биологическим полимерам, число которых велико. Инструкции и проспекты, прилагаемые изготовителями, очень обстоятельно информируют о характеристиках и возможностях носителей. Ссылки на исследовательские работы, в которых применены эти методы, насчитывают десятки тысяч. Они предоставляются также поставщиками этой продукции. [c.85]

Глава 3. Характеристика методов хроматографии [c.47]

ЧАСТЬ 2. МЕТОДЫ ХРОМАТОГРАФИИ Глава 3. Характеристика методов хроматографии [c.47]

Однократная экстракция многокомпонентной смеси. Для расчета однократной экстракции многокомпонентных смесей использовался тот же метод. Разделению подвергался деасфальти-рованный остаток, лишенный асфальтенов. Методом хроматографии деасфальтированный остаток разделен по групповому химическому составу на 4 фракции фракция 1 —парафинонафтеновая, фракция 2 — легкая ароматика фракция 3 — средняя ароматика, фракция 4 — тяжелая ароматика. Их характеристика представлена в табл. 4.1. [c.223]

Как бы в дополнение к ионообменным разделениям, хроматография на бумаге смесей рзэ показывает довольно эффективные результаты, достигнутые особенно в последние годы благодаря обстоятельному исследованию выбора экстракционных систем и связанных с ними вопросов предварительной обработки бумаги, нахождения оптимальных условий для получения хроматограмм и т. д. Сведения о разделении смесей рзэ методом распределительной хроматографии приведены в табл. 21. Критерием эффективности метода хроматографии на бумаге служат две его характеристики чувствительность и степень разделения. [c.115]

Характеристика смолисто-асфальтеновых веществ. Большой интерес представляют смолисто-асфальтеновые вещества, выделенные методом хроматографии на силикагеле из смеси компонентов нефти, образующих комплекс с карбамидом. [c.69]

Рассмотрены электроаналитические методы, наиболее перспективные для анализа объектов окружающей среды и биологических материалов вольтамперометрия в прямом и инверсионном вариантах, потенциометрия с ионоселективными электродами, кулонометрия и кондуктометрия. Приведены основные характеристики методов, условия их оптимального применения, эксплуатационные и экономические показатели. Описаны автоматические анализаторы и средства мониторинга окружающей среды. Показаны возможности электрохимических детекторов в проточных аналитических системах, в том числе в высокоэффективной жидкостной хроматографии. [c.127]

Вообще говоря, в рассматриваемых вариантах хромато-распределительного метода хроматограф можно рассматривать только как сложный и весьма информативный (число и количество анализируемых соединений) детектор. Решение задач качественного анализа может быть функцией только распределительного метода (индивидуальная и групповая идентификация хроматографических пиков). Такое распределение функций является вполне оправданным, так как оно позволяет реализовать наибольшую и воспроизводимую селективность в процессе распределения и снять обычно трудно реализуемые даже в газо-жидкостной хроматографии требования воспроизводимости и особенно межлабораторной воспроизводимости хроматографических колонок с целью получения воспроизводимых значений хроматографических характеристик удерживания. Следует отметить, что в какой-то мере подобная ситуация в настоящее время наблюдается в хромато-масс-спектро-скопии основная функция колонки в этом методе — функция разделения (т. е. ответ на вопрос, сколько соединений в анализируемой смеси), а качественный и количественный анализ проводится с помощью масс-спектрометра. [c.106]

В одной из первых работ [8], посвященной исследованию динамических характеристик потоковых хроматографов, определяли динамические искажения входного сигнала (состава продукта на входе анализатора) в серийном промышленном хроматографе ХПА-4. Экспериментально была найдена зависимость амплитудно-частотной характеристики БПП от объемного расхода продукта. Полученные данные позволили рекомендовать режимы работы блока БПП хроматографа ХПА-4 в зависимости от допустимой динамической погрешности. Однако в этой работе не дана оценка вклада отдельных элементов в общую динамическую погрешность анализа и полученные данные нельзя использовать для определения погрешности других БПП, в том числе вновь разрабатываемых узлов и БПП в целом. Расчетные методы оценки динамических характеристик элементов и всего блока подготовки пробы предложены в работах [7, 9]. [c.77]

Поскольку во многих случаях предусматривается получение хроматографической зоны лишь одного вещества, в неаналитическом плане становится несущественной характеристика газовой хроматографии как метода разделения , фигурирующая во всех определениях газовой хроматографии [2—7]. Кроме того, имеется целый ряд методов исследования, осуществляемых с использованием хроматографической аппаратуры, по лишенных ряда существенных элементов, присущих хроматографии крайним случаем, по-видимому, следует считать метод определения коэффи- [c.5]

Со времени появления первой работы [90], в которой для разделения смеси ь-рамнозы, о-рибозы, ь-арабинозы и о-галактозы применяли колонку с целлюлозой, а в качестве растворителя использовали бутиловый спирт, насыщенный водой, опубликовано большое число работ по применению целлюлозы для препаративных целей (табл. 22.1). Это объясняется сходством этого метода хроматографии с хроматографией на бумаге, которую часто применяют для анализа смесей сахаров. Очень популярным методом анализа является также тонкослойная хроматография. Олигосахариды элюируются из колонок с порошкообразной целлюлозой в соответствии с их характеристиками удерживания на бумаге [89]. [c.84]

Для разделения и выделения элементов можно использовать практически любые аналитические методы. Наиболее общие и получившие широкое применение в активационном анализе методы — осаждение, экстракция и ионообменная хроматография. Основными характеристиками методов разделения являются трудоемкость, затраты времени на выделение одного элемента и чистота разделения. В тех случаях, когда одностадийное выделение не дает необходимой радиохимической чистоты фракций, применяется ряд последовательных операций радиохимической очистки. [c.150]

Методика сверхкритической хроматографии еше только начинает развиваться и, естественно, разработана гораздо слабее, чем методика высокоэффективной ЖХ. Обычно в сверхкритической хроматографии требуются не только высокие давления, но и высокие температуры. Это усложняет проведение эксперимента и ограничивает применимость метода по отнощению к нестойким материалам. Сверхкритическая хроматография намного отстает от газовой по инструментальному оформлению и простоте методики, и, вероятно, это всегда будет вызывать наибольщие затруднения в таких работах. Однако в некоторых важных отношениях сверхкритическая хроматография может все-таки превосходить ЖХ. Так, вязкость сверхкритических фаз намного меньше, чем у жидкости, поэтому намного проще достигнуть высоких скоростей потока через колонку, заполненную очень мелкими частицами (что необходимо для увеличения эффективности). Несмотря на сложность методики и аппаратурного оснащения, сверхкритическая хроматография использовалась для многих разделений, и полученные результаты показали, что в некоторых отношениях она превосходит и ЖХ и ГХ. В табл. 8.2 перечислены специфические характеристики сверхкритической хроматографии. [c.245]

Вторая часть дает общую характеристику методов простого ионообменного разделения и методов ионообменной хроматографии. В главах по ионообменной хроматографии приведены типичные случаи разделений, основанных на изменении знака заряда ионов в результате селективного образования комплексов Обобщен опыт, накопленный автором и другими исследователями. [c.15]

Раздел теории охватывает следующие разрабатываемые в СССР вопросы пути улучшения эффективности хроматографического разделения, выбор критериев разделения и параметров опыта, теорию новых методов хроматографии (концентрационно-ироявительной и ступенчатой хроматографии), теорию нолучения твердых адсорбентов, обладающих линейными изотермами адсорбции, применение газовой хроматографии для изучения равновесных характеристик и кинетики процессов, теории препаративной хроматографии. [c.3]

Поэтому вполне понятно, что подобные схемы идентификации примесей нуждаются в совершенствовании, а их надежность (информативность) может быть существенно повышена с помощью упоминавшихся выше приемов реакционной газовой хроматографии. Основные характеристики методов РГХ приведены в табл. 1.14. Как видно из этой таблицы, методы РГХ позволяют не только повысить информативность идентификации примесей, но и существенно улучшить метрологические характеристики методик (снижение погрешности определения, снижение С , повышение селективности определения, улучшение правильности анализа и др.). [c.45]

Гуминовые кислоты различного происхождения фракционировались различными методами хроматография [56, 57], электрофорез [58—60], седиментационный анализ в ультрацентрифуге [61], фракционирование различными растворителями [62, 63]. Различные способы деления на фракции приводят к получению веществ фракций, отличающихся по тем или иным свойствам и структурным характеристикам. Перспективным методом фракционирования гуминовых кислот является метод непрерывного электрофореза. [c.253]

В связи с этим в настоящей главе рассмотрены только некоторые вопросы разработки методики разделения и методы расчета, характерные в большей степени для потоковых хроматографов. Сведения об аппаратурном оформлении, методы градуировки и метрологические характеристики потоковых хроматографов изложены соответственно в гл. 3 и 4. [c.41]

Современные исследования группового состава нефти построены на последовательном удалении отдельных классов углеводородов. Ароматические вполне надежно могут быть выделены методами хроматографии, поело чего остается смесь нафтеновых и метановых углеводородов. Нормальные метановые углеводороды более или менее точно опредедяются при помощи карба-мидного метода, т. е. по образованию соединений включения. Оставшаяся смесь может содержать изометановые углеводороды и нафтеновые разных классов (моно- и нолициклические). Эту смесь можно разделить методом термодиффузии, но самая методика не вышла еще из рамок сложных и трудоемких специальных исследований. Исследование крайне затрудняется тем, что нам совершенно неизвестны типы полиметиленовых углеводородов и характеристики индивидуальных соединений этого класса, что лишает возможности воспользоваться методами графического анализа, а также в значительной степени и спектрографического. [c.24]

Метрологическая характеристика метода определения хлорорганических пестицидов с помощью газо-жидкостной хроматографии. Анализируемая проба — почва, га = 4, доверительная вероятность а = 0,95 [c.7]

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения для ТИД — 0,2 нг, для ДЭЗ — 0,05 нг в пробе, вводимой в хроматограф, что соответствует 0,02 и 0,005 мг/кг в анализируемой пробе. Степень определения, % в молоке—81 5, рыбе, органах и тканях животных—80 6, свекле —79 4, картофеле — 75 5, траве —78 6, комбикорме — 75 6, белке яиц — 80 5, желтке яиц — 70 5, листьях и лесной подстилке — 85 5. [c.109]

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения при использовании тонкослойной хроматографии 0,1 мг/кг, при применении метода газо-жидкостной хроматографии 0,05 мг/кг. Степень определения 75—80%. [c.118]

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения хлорофоса 0,1 нг в пробе, вводимой в хроматограф, что соответствует 0,01 мг/кг массы в молоке, тканях животных и 0,02 мг/кг в яйцах. Степень определения в молоке, органах и тканях 80 5%, яйцах 70+5%. [c.129]

Метрологическая характеристика метода определения сатурна с помощью газо-жидкостной хроматографии [c.157]

Метрологическая характеристика метода определения сатурна тонкослойной хроматографией [c.157]

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения в воде при газо-жидкостной хроматографии — 0,01 мг/л (ПИД) и 0,002 мг/л (ДЭЗ) при тонкослойной хроматографии — 3 мкг в пробе в растительном материале при газо-жидкостной хроматографии — 0,4 мг/кг (ПИД) и 0,01 мг/кг (ДЭЗ) при тонкослойной хроматографии — 5 мкг в пробе в сливочном масле при газо-жидкостной хроматографии — 0,05 мг/кг (ДЭЗ), при тонкослойной хроматографии — 5 мкг в пробе. [c.183]

Метрологическая характеристика методов при газожидкостной хроматографии. Нижний предел определения в воде — 0,005 мг/л, в растительном материале — 0,01 мг/кг, в сливочном масле — 0,03 мг/кг степень определения 80+10%. [c.193]

К диализованному раствору, содержащему окисленный полисахарид добавляют 1,1 г боргидрида натрия и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 ч. Затем к смеси добавляют по каплям 1 н. раствор соляной кислоты для разрушения избытка боргидрида и нейтральный раствор концентрируют в вакууме при 40° С до 150 м.л. К полученному нейтральному раствору полиола добавляют соляную кислоту до 0,5 и. концентрации и подкисленный раствор оставляют при комнатной температуре на 8 ч. Для удаления ионов хлора и натрия гидролизат последовательно обрабатывают анионитом А-4 (ОН -форма) и катионитом Щ-120 (Н+-форма), а затем упаривают досуха в вакууме при 40° С. Остаток трижды упаривают со 150 мл метанола для удаления борной кислоты в виде летучего метилбората. Исследование нейтрального гидролизата методом хроматографии на бумаге в системе пиридин — этилацетат—вода (2 5 7 по объему) показывает наличие в нем эритрита и ряда менее подвижных гликозидов эритрита. Для идентификации разделенных хроматографией веществ вырезают участки хроматограммы, соответствующие отдельным соединениям, элюируют водой, элюаты фильтруют и упаривают в вакууме досуха. В табл- 16 приведена характеристика очищенных продуктов. [c.115]

Уравнение Мартина дает основу для установления структуры анализируемых соединений методами хроматографии (в таком анализе тонкослойной хроматографии может отводиться лишь умеренная роль). В 1щеальном случае для выбранного вещества в конкретной системе дает дополнительную частичную информацию об определяющих структуру факторах, соответствующих прочим физико-химическим характеристикам (например, парахор, показатель преломления). В обобщенном виде можно записать [c.175]

Фотометрические методы. Основные характеристики методов определения примесей в металлическом хроме и его соединениях приведены в табл. 23. Для устранения мешающего влияния хрома его отделяют злектролизом на ртутном катоде [490, 552], отгонкой в виде rOj Ia [19, 490], осаждением ВаСг04 [552], анионообменной хроматографией [421, 422]. Использовались также реакции окисления Сг(1И) до r(VI) [66, 104], комплексообразования [551]. [c.174]

Приведенная схема позволяет видеть, что для исчерпывающей характеристики хроматографических методов разделения необходимо включение признаков хроматографии как способа осуществления процесса межфазного распределения. Соответственно для характеристики методов анализа — включение признаков хроматографии как способа осуществления процесса межфазного распределения и совокупности методов разделения. Очевидно, что в практической деятельности необходимость в таком обилии определений к слову хроматография отсутствует. Обычно достаточно одного, раскрывающего смысл решаемой аналитической или препаративной задачи. Однако для понимания сущности используемого метода необходимо иметь в виду все характеристические признаки методов. [c.181]

Хаммесфар с сотр. [193] при исследовании простых аналитических характеристик резольных смол, связанных с их качеством и условиями проведения процесса, нашли, что такими характеристиками могут служить время полимеризации на плитке при 150°, вязкость и влажность смолы. Гудечек и Беранова 1194] методом хроматографии на бумаге количественно определили фенол и о-крезол в смеси и свободный фенол в новолаках и резолах. [c.725]

Сравнение аналитических характеристик фуксина и парафуксина проведено после очистки обоих реагентов методом хроматографии на бумаге [38]. В результате анализа сульфита, выполненного очищенными реагентами, лучшие результаты получены при использовании парафуксина, что объясняется меньшим результатом контрольного опыта. При проведении реакции сульфита с парафуксином и формальдегидом в разбавленном растворе НС1 (pH =1,1) калибровочный график для определения сульфитов линеен вплоть до 80 мкг ЗОг. Однако авторы работы [38] нашли, что очистку реагента методом хроматографии на бумаге трудно использовать в повседневной аналитической работе. Они установили, что основание парафуксина, которое образуется при обработке кислого раствора гидрохлорида парафуксина раствором гидроксида натрия, обладает преимуществами перед другими красителями триаминотрифенилметанового ряда. Это основание можно очистить перекристаллизацией из водного раствора метанола, при этом образуется чистый и стабильный реагент. [c.586]

Метрологическая характеристика метода определения пиримора газо-жидкостной хроматографией [c.151]