ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Эмиссионная и атомно-абсорбционная пламенная спектрометрия из "Государственная фармакопея СССР Вып.1" Эмиссионная и атомно-абсорбционная пламенная спектрометрия применяется для качественного и количественною определения химических элементов в различных объектах лекарственных средствах, реактивах, воде, биологических жидкостях и др. [c.42] В основе эмиссионной пламенной спектрометрии лежйт использование спектров испускания возбужденных атомов или молекул определяемых элементов. При создании атомного облака в пламени некоторые атомы возбуждаются и переходят на более высокие энергетические уровни. Когда эти атомы возвращаются на нижние (основные) энергетические уровни, то энергия, полученная атомами, испускается (спектр испускания). [c.42] Принцип эмиссионной пламенной спектрометрии заключается в следующем анализируемый раствор распыляется в виде аэрозоля в пламени горелки, работающей на горючем газе. При воздействии температуры пламени происходит ряд сложных физических и химических процессов испарение растворителя из капель аэрозоля, испарение твердых частиц, диссоциация молекул, возбуждение атомов и возникновение характеристического излучения атомов. [c.42] Излучение определяемого элемента отделяется от постороннего с г омощью светофильтра или монохроматора, попадает на фотоэлемент и вызывает фототок, который измеряется с помощью гальванометра, электронного потенциометра и других приборов. Количественное определение элемента по методу эмиссионной пламенной спектрометрии основано на функциональной зависимости интенсивности спектральной линии (/) и концентрации элемента в растворе (с). Прямая пропорциональность между / и с имеет место лишь в определенной для данного элемента области концентрации. При этом линейную зависимость / от с может нарушать самопоглощение, ионизация, образование газообразных или трудно диссоциирующих в пламени соединений. [c.42] Погрешность определения элемента в методе атомноабсорбционной пламенной спектрометрии могут вызывать ионизация исследуемых атомов при температуре пламени, образование стойких химических соединений в пламени, неселективное поглощение света и другие факторы. [c.43] Число возбужденных атомов увеличивается с ростом температуры, которая зависит в основном от теплотворной способности создающего пламя газа. В используемых фотометрических методах применяется в основном пламя следующих газовых смесей. [c.43] Чувствительность определения может быть повышена при применении более горячего пламени или других более эффективных способов атомизации проб, например использование графитовой кюветы, лазеров и т. д. [c.43] Для определения концентрации вещества в анализируемых объектах используются в основном следующие методы градуировочной кривой, стандартных добавок, сравнения и ограничивающих растворов. [c.44] Ниже приведены растворы солей, катионы которых обозначены названиями элементов. [c.44] Кальций. 1,001 г кальция карбоната, высущенного до постоянной массы при температуре 105°С, растворяют в 25 мл хлористоводородной кислоты (1 моль/л) и доводят объем раствора водой до 1000 мл. Раствор кальция содержит 400 мкг ионов Са в I мл. [c.44] Срок годности раствора 1 мес, хранение при комнатной температуре. [c.44] 1440 г калия хлорида, высущенного до постоянной массы при температуре 130°С, растворяют в небольшом количестве воды и доводят объем раствора водой до 1000 мл. Раствор калия содержит 600 мкг ионов К в Г мл. [c.44] Срок годности раствора 2 мес, хранение при комнатной температуре. [c.44] Натрий. 0,5084 г натрия хлорида, высушенного до постоянной массы при температуре 130°С, растворяют в небольшом количестве воды и доводят объем раствора водой до 1000 мл. Раствор натрия содержит 200 мкг ионов N3 в 1 мл. [c.44] Срок годности раствора 2 мес, хранение при комнатной температуре. [c.44] 5 г гранулированного цинка растворяют в 20 мл хлористоводородной кислоты (5 моль/л) и доводят объем раствора водой до 500 мл. Раствор цинка содержит 5 мг ионов Zп в 1 мл. [c.44] Срок годности раствора 2 мес, хранение при комнатной температуре. [c.44] Свинец. 0,1600 г свинца нитрата растворяют в 5 мл азотной кислоты и доводят объем раствора водой до 1000 мл. Раствор свинца содержит 100 мг ионов РЬ в 1 мл. [c.44] Срок годности раствора 1 мес, хранение при комнатной температуре. [c.44] Вернуться к основной статье