ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перекристаллизация и фильтрование из "Техника лабораторной работы в органической химии" После проведения реакции в капилляре образовавшееся вещество может выделиться в виде кристаллов, которые следует очистить перекристаллизацией. Смесь перемешивают стеклянной нитью, чтобы снять кристаллы со стенок капилляра, центрифугируют и удаляют прозрачную жидкость капиллярной пипеткой. Таким же образом можно промыть растворителем и несколько раз перекристаллизовать 2—3 мг вещества, каждый раз высушивая и определяя температуру плавления в том же капилляре. Для перекристаллизации к веществу прибавляют растворитель, капилляр запаивают и нагревают. Для охлаждения применяют охладительную смесь (стр. 62) или же обертывают капилляр кусочком ваты, марли или фильтровальной бумаги, который смачивают эфиром. [c.260] Если необходимо перекристаллизовать несколько миллиграммов вещества с фильтрованием раствора до кристаллизации, то обе эти операции можно осуществить в одном капилляре. На капилляре длиной 70—80 мм и диаметром 1—3 мм делают перетяжку на расстоянии около 30 мм от конца и в длинную часть капилляра вводят пробочку из асбеста или ваты, проталкивая ее до сужения (рис. 164, /). Оба конца капилляра оттягивают й в более длинную часть всасывают раствор (если нужно, то горячий), который следует профильтровать и охладить до кристаллизации (рис. 164, II). Запаивают конец короткой части капилляра и дают ему остыть при этом жидкость несколько отходит от противоположного вытянутого конца (рис. 164, III), который затем тоже запаивают. [c.261] Если в фильтровании горячего раствора нет необходимости, то после запаивания капилляр охлаждают до кристаллизации вещества и затем центрифугируют. Потом капилляр разрезают и фильтр с веществом выталкивают стеклянной нитью или проволокой. Размеры этого прибора могут быть различными, в зависимости от количества вещества и растворителя. [c.261] Отделение жидкости от осадка после центрифугирования часто производится при помощи капиллярной пипетки. При этом пробирку, из которой удаляют жидкость, следует наклонить почти до горизонтального положения (рис. 165) или же применять слабое отсасывание. [c.261] При микрофильтровании с отсасыванием пользуются воронками различной конструкции. В одних (рис. 167, а) фильтром служит впаянная в воронку стеклянная пористая пластинка в других (рис. 167, б) воронка в месте перехода в отводную трубку имеет расширение, куда вводят асбест или вату. Также рекомендуется применять составные микроворонки в этом случае кружок фильтровальной бумаги помещают между двумя толстостенными стеклянными трубками, соединенными отрезком резиновой трубки (рис. 167, в), или же на гладкую поверхность капиллярной отводной трубки, к которой пришлифована воронка (рис. 167,г). [c.262] Чтобы перенести жидкость с осадком в микроворонку, удобно воспользоваться приемом, показанным на рис. 168. В верхнее отверстие микроворонки на пробке вставлена изогнутая капиллярная трубка диаметром 1—3 мм, другой конец которой опущен в пробирку с подлежащей фильтрованию смесью. Диаметр изогнутой трубки должен быть настолько мал, чтобы жидкость в ней поднималась достаточно быстро и осадок не успевал оседать на дно пробирки. [c.263] Таким же образом может быть осуществлено и промывание осадка. [c.263] Во многих случаях для отделения жидкости от осадка пользуются приемом обратного фильтрования. Этот способ особенно удобен при микрофильтровании, так как он позволяет обойтись без перенесения осадка на фильтр. Фильтрование осуществляется при помощи так называемых фильтровальных трубок (рис. 169) с внутренним диаметром 1—1,5 мм, которые иногда неправильно называют фильтровальными палочками. Один конец трубки, на котором имеется то или иное фильтрующее приспособление, погружают в смесь и отсасывают прозрачную жидкость. [c.263] Если жидкой фазы относительно много, то можно воспользоваться прибором, изображенным на рис. 170, или же аналогичным приспособлением какой-либо другой конструкции. [c.263] Вернуться к основной статье