Перекристаллизация и фильтрование

Многие операции, в том числе и проведение некоторых химических реакций в полумикромасштабе, удобно проводить в небольших двугорлых сосудах (рис. 226) емкостью около 10 мл. В одно горло, суженное на конце в толстостенный капилляр с внутренним диаметром около 2 мм, впаяна стеклянная пористая пластинка, которая служит для фильтрования. Такие сосуды можно применять для растворения, перекристаллизации, фильтрования и т. п. Некоторые примеры использования двугорлых сосудов показаны на рис. 227. [c.339]

Фильтрование нагретых растворов проводится в том случае, если жидкость имеет большую вязкость, либо когда надо избежать выделения растворимого осадка (при перекристаллизации). Фильтрование нагретых растворов проводят с помощью воронок для горячего фильтрования, в которые помещают обычные стеклянные воронки с бумажным фильтром. Воронки для горячего фильтрования могут быть двух типов в зависимости от способа обогрева с электрообогревом (рис. 9) и с водяным обогревом (рис. 10). [c.38]

Следует помнить, что даже незначительное загрязнение реактивов отрицательно отражается на точности результатов анализа. Растворители (спирт, бензол, бензин), загрязненные механическими примесями, очищают путем фильтрования, а твердые вещества (например, исходные вещества для установки титра) подвергают перекристаллизации, применяя соответствующие растворители. [c.108]

Янтарная кислота должна быть обязательно химически чистой. Очищают янтарную кислоту путем перекристаллизации ее из горячего раствора. Для этого 25 г янтарной кислоты растворяют в 100 мл кипящей дистиллированной воды. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр, помещенный в воронку для горячего фильтрования. Фильтрат при постоянном помешивании собирают в стакан, погруженный в снежную или ледяную ванну. [c.130]

Для перекристаллизации берут около 3,5 з хлористого свинца на 100 мл воды, нагревают раствор до кипения и быстро фильтруют через воронку для горячего фильтрования. К полученному фильтрату приливают 8—10 капель крепкой соляной кислоты. Горячий фильтрат быстро охлаждают при непрерывном перемешивании. [c.131]

Образующийся аддукт отделяют фильтрованием или центрифугированием. Для разложения аддукт перегоняют в глубоком вакууме (170 °С и 0,5—1,0 мм рт. ст.) или растворяют в водной щелочи и затем осаждают соединение Дианина, например, двуокисью углерода. После отделения кристаллов в маточном растворе остается преимущественно орто-пара-изомер дифенилолпропана, который выделяют путем отгонки растворителя и очищают перекристаллизацией из органического растворителя (хлороформ, четыреххлористый углерод, тетрахлорэтилен, трихлорэтилен, хлористый метилен или их смеси). [c.179]

Горячее фильтрование применяют при всех перекристаллизациях различных органических и неорганических веш еств. Его используют также в тех случаях, когда растворимость вещества в горячем растворителе значительно превосходит его растворимость в холодном. [c.122]

При многих работах, особенно аналитических, осадок, полученный после фильтрования, необходимо промыть. Назначением промывания является получение осадка в возможно чистом виде путем растворения в воде или в промывной жидкости всех примесей, содержащихся в нем. Осадки нужно промывать вскоре после того, как они будут получены. В большинстве случаев осадки не следует оставлять для отфильтровывания и промывания на следующий день. Только очень мелким кристаллическим осадкам дают созреть. Процесс созревания осадка является по существу процессом перекристаллизации. Аморфные осадки нельзя оставлять до следующего дня не отфильтрованными и не промытыми. [c.124]

Успех перекристаллизации определяется прежде всего правильным выбором растворителя. Он должен хорошо растворять очищаемое соединение при нагревании и плохо — на холоду. Примеси либо вообще не должны растворяться (в этом случае их удаляют фильтрованием горячего раствора), либо должны обладать высокой растворимостью даже на холоду. Разумеется, пригодным можно считать лишь химически инертный по отношению к очищаемому веществу растворитель. — [c.111]

В лабораторных условиях для перекристаллизации применяется стеклянная посуда. Вещество растворяют в стакане при нагревании и перемешивании. Раствор фильтруют через бумажный фильтр на конической воронке, помещенной в специальный кожух для нагревания. Нагревание необходимо во избежание начала кристаллизации вещества в воронке. Раствор после фильтрования (фильтрат) охлаждают, выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке для фильтрования под вакуумом, промывают растворителем и сушат при повышенной температуре. [c.21]

Пример 2. Какую массу воды надо взять для перекристаллизации хлорида калия массой 50 г и какая масса соли получится после перекристаллизации, если растворение проводить при = 90 °С, а фильтрование — при 10 °С [c.65]

Различная растворимость веществ в воде и разный характер ее зависимости от температуры лежат в основе процесса перекристаллизации, который заключается в растворении вещества или смеси веществ и последующей его кристаллизации. Чем ниже температура, при которой проводится кристаллизация, тем большее количество осадка выделяется в твердую фазу. Если в насыщенном горячем растворе есть механические нерастворимые примеси, его фильтруют через воронку для горячего фильтрования. [c.32]

Методы очистки веществ различны и зависят от свойств веществ и их применения. Наиболее распространенными методами являются фильтрование, дистилляция, возгонка, перекристаллизация и высаливание. Очистка газов обычно осуществляется поглощением газообразных примесей веществами, реагирующими с этими примесями. Чистые вещества обладают присущими им характерными физическими и химическими свойствами, поэтому чистоту веществ можно проверять физическими и химическими методами. Физические методы связаны с определением плотности, температуры плавления, кипения и других констант. Химические методы проверки основаны на химических реакциях и являются методами качественного и количественного анализа. [c.24]

Для перекристаллизации 100 г щавелевой кислоты растворяют в 150 мл горячей воды (до полного растворения). Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр (желательно в воронке для горячего фильтрования). После охлаждения выпавшие кристаллы отфильтровывают (отсасывают) на фарфоровой воронке Бюхнера при помощи водоструйного насоса. Кристаллы сушат на воздухе до постоянства массы. [c.319]

КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ, ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ И ФИЛЬТРОВАНИЕ ВЕЩЕСТВ [c.299]

Методы очистки веществ различны и зависят от свойств веществ и их применения. Наиболее распространенными методами являются фильтрование, перекристаллизация, дистилляция, возгонка и высаливание. [c.24]

Рис. 28. Фильтрование раствора при перекристаллизации

При проведении химических реакций, а также при выделении веществ из смеси в чистом виде и поныне исключительно важную роль играют препаративные методы осаждение, кристаллизация, фильтрование, сублимация, перегонка и т. п. В настоящее время многие из этих классических препаративных методов получили большое развитие и являются ведущими в технологии получения особочистых веществ и монокристаллов. К ним относятся методы направленной кристаллизации, зонной перекристаллизации, вакуумной сублимации, фракционной перегонки. Одна из примечательных особенностей современной неорганической химии — исследование особочистых веществ на монокристаллах. [c.8]

Однако прежде чем изучать свойства вещества, необходимо получить его в возможно более чистом состоянии, используя фильтрование, перегонку, перекристаллизацию или другие способы очистки, так как только чистые вещества обладают постоянными свойствами. Природные же вещества, за редкими исключениями, представляют собой смеси нескольких соединений. Очищенные от примесей вещества называют химически чистыми. В отличие от них технические продукты (кислоты, щелочи, соли) содержат большие количества примесей. [c.5]

Известны многочисленные методы очистки веществ фильтрование, дистилляция, дробная перегонка, возгонка или сублимация, перекристаллизация, зонная плавка, метод транспортных реакций и др. [c.42]

В реактор-смеситель 54 загружают 7-дегидрохолестерин, из мерника 55 спирт и при перемешивании приготовляют при температуре 40—50° С раствор, содержащий 0,1—0,2% провитамина. Раствор фильтруют через нутч-фильтр 56 в сборник 57, откуда поступает в мерник 58. Из последнего раствор 7-дегидрохолестерина поступает 6 облучательные аппараты 59, снабженные люминесцентными эритемными (Хтах=310—312 нм) и бактерицидными (Хтах =253,7 нм) лампами. Вначале из баллона 60 подают азот, затем включают эритемные лампы. Через 60— 100 мин (пока 35% провитамина не превратится в люмистерин) [30] включают бактерицидные лампы, излучение которых превращает люмистерин в тахистерин. Последний под влиянием излучения эритемных ламп превращается в провитамин и витамин Од. Общая продолжительность процесса облучения в аппаратах периодического действия составляет 2,0—2,5 ч. Из облучательного аппарата облученный раствор направляют в сборник 61, а из него в вакуум-аппарат 62 для отгонки спирта и сгущения (в 8—10 раз) далее сгущенный раствор поступает в кристаллизатор 63, где при температуре— 10— 15° С выкристаллизовывают непрореагировавший 7-дегидрохолестерин, который отфильтровывают на нучт-фильтре 64, осадок промывают спиртом из сборника 65 и направляют в реактордля перекристаллизации. Фильтрованный облученный раствор из нутч-фильтра 64 засасывают в вакуум-аппарат 66 для дополнительной отгонки спирта. Затем полученный концентрат фильтруют через нутч-фильтр 67 в сборник 68, откуда далее его направляют либо для приготовления масляного препарата, либо для получения виде-ина-3. Выход холекальциферола составляет 55,7% [30]. [c.312]

Используя дистиллационный метод, Форзиати и его сотрудники [638] ПОЛУЧИЛИ после предварительной обработки препарат бензола 100,00%-ной чистоты. Образцы бензола, удовлетворяющие требованиям Национального бюро стандартов, были получены Майром и его сотрудниками [1222] пУтем сочетания методов перекристаллизации, фильтрования через силикагель и фракционированной перегонки. Перекристаллизация была проведена следующим образом. Около 200 мл бензола смешивали с 50 мл этилового спирта в цилиндрическом латунном сосуде (длиной [c.284]

Краткий очерк развития аналитической химии. С глубокой древности известны простейшие приемы качественного распознавания веществ по твердости, вкусу, цвету и запаху, а также несложные приемы их очистки с помощью перекристаллизации, фильтрования или перегопки. В 1Х—Х вв. на Руси уже умели определять чистоту некоторых металлов, например серебра, а в XVII—XVIII вв. довольно широко пользовались так называемым "пробирным анализом". Сохранились записи Петра I о выполнении им опытов по пробирному анализу руд. [c.7]

Еще с глубокой древности известны простейшие приемы качественного распознавания веществ по их твердости, вкусу, цвету и запаху, а также несложные приемы очистки их с помощью перекристаллизации, фильтрования или перегонки. В IX—X вв. на Руси уже умели определять чистоту некоторых металлов, например серебра, а в XVII—XVIII вв. довольно широко пользовались так называемым пробирным [c.9]

В выделенных нами фракциях можно было ожидать на личие конденсированных ароматических углеводородов, поэтому каждая из них была обработана пикриновой кислотой. На исследуемой фракции действовали насыщенным спиртовым раствором пикриновой кислоты, после чего реакционную смесь кипятили на водяной бане в течение одного часа вымораживанием и фильтрованием производили удаление образовавшегося осадка от углеводородов, не вступивших в реакцию. Исследуемые фракции указанным способом обрабатывались до отрицательной реакции на пикриновую кислоту, что указывало на полное выдаление конденсированных ароматических углеводородов. Повторной перекристаллизацией осадка из этилового спирта получали пикраты в чистом виде, определением температуры плавления которых устанавливали природу конденсированных ароматических углеводородов. [c.94]

В заводской практике получили распространение установки с двухступенчатым фильтрованием, где вторая ступень предназначена для уменьшения содержания масла в гаче и тем самым для увеличения выхода депарафинированного масла. На отдельных установках с трехступенчатым фильтрованием получают два целевых продукта депарафинированный рафинат и технический парафин побочным продуктом является слоп-вокс. На установках обезмасливания, вырабатывающих из гача парафин-сырец, а из петролатума — церезин-сырец, обычно используют как способ перекристаллизации (первая ступень), так и способ отмывки (вторая ступень). [c.80]

Сырые микрокристаллические парафины очищаются и по существу освобождаются от масла перекристаллизацией и осаждением из дихлор-этилена, бензолацетона или метилэтилкетона. Они также могут быть очищены экстракцией растворителями — нитробензолом, пиридином или фенолом — без фильтрования и центрифугирования. Так, например, при помощи нитробензола темный микропарафин может быть очищен до палево-желтого парафина, имеющего болео высокую температуру плавления [6]. [c.46]

По другому варианту (см. рис. 69, б) перекристаллизации подвергают гач первой ступени фильтрования, а фильтрат второй ступени вторично депарафинируют. Примерные условия проведения процесса по такой схеме с получением масла ( эаст= —15°С) и двух парафинов — твердого ( пл=56—58°С, содержание масла не более 2%) н мягкого (/цл = 36—38°С, содержание масла до 5%) следующие [c.206]

В трехгорлую колбу вместимостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 90 мл воды, дихромат натрия и tt-нитрото-луол. При перемешивании из капельной воронки прибавляют в течение 20 мин концентрированную серную кислоту. Происходит разогревание, при котором п-нитротолуол плавится и начинается энергичная реакция. Ход реакции окисления регулируют скоростью прибавления серной кислоты (избегают бурного кипения). После прибавления всей серной кислоты и прекращения саморазогревания реакционной смеси содержимое колбы нагревают при слабом кипении в течение 30 мин. Охладив реакционную смесь, в колбу вливают 120 мл воды и снова охлаждают. Выделившуюся 4-нитробензойную кислоту отфильтровывают и промывают водой (50 мл). Для удаления солей хрома кислоту растворяют в 100 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия. Осадок гидроксида хрома удаляют фильтрованием, а к фильтрату при перемешивании добавляют концентрированную серную кислоту до кислой реакции (по конго красному). Выпавшие желтые кристаллы 4-нитробензойной кислоты отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат на воздухе. Продукт очищают перекристаллизацией из водного спирта. Т, пл. 242 С. Выход около 10 г (66 %). [c.101]

Отстаивание, фильтрование и промывание. Если позволяют условия работы, то после осаждения лучше на некоторое время оставить осадок постоять под слоем раствора. Обычно при стоянии идет процесс старения , перекристаллизации, причем отдельные мелкие кристаллы переходят в крупные, осадок становится чище и его легче отделить фильтрованием. Однако это не является общим правилом. Иногда при длительном отстаивании количество загрязнений в осадке увеличивается, что наблюдается в случаях послеосаждения , когда частицы осадка являются центрами кристаллизации для некоторых примесей. Бывают и другие причины так, например, при анализе минералов во время отстаивания осадка А1(0Н)з в присутствии избытка гидроокиси аммония последняя поглощает углекислый газ из воздуха, а образующийся (NHJJ Oз вызывает осаждение Са обычно присутствующего в растворе. [c.81]

Р. И. Агладзе внес предложение использовать для получения чистого хрома некондиционный малоуглеродистый феррохром, который анодно растворяется в 10— 20%-ном растворе NaOH с образованием Na2 r04 и Ре(ОН)з. Полученные растворы после фильтрования и упаривания разлагают репкой серной кислотой для отделения сульфата натрия. Полученный концентрированный раствор хромового ангидрида подвергают перекристаллизации с целью удаления избыточного сульфата и после очистки—электролизу со свинцо вым анодом. [c.540]

Перекристалаизация из насыщенных растворов широко применяется для очистки твердых реактивов. Для этого очищаемое вещество растворяют в малом объеме горячей воды, стараясь получить насыщенный при данной температуре раствор. Затем его отфильтровывают через воронку для горячего фильтрования и фильтрат быстро охлаждают. При этом часть вещества выделяется из раствора в виде кристаллов, а растворенные примеси остаются в маточном растворе. Отделив кристаллы от раствора фильтрованием, получают чистое вещество. Отфильтрованные кристаллы помещают между листами фильтровальной бумаги, а затем сушат на воздухе. В некоторых случаях перекристаллизацию проводят дважды - это повышает степень очистки, но выход вещества при этом уменьшается. [c.38]

Кристаллизация комплексных фторидов. Для кристаллизации удобен Кг гРв вследствие большой разницы в растворимости при комнатной и повышенной температурах. Исходным материалом для получения Кг гРв служит техническая гидроокись циркония. Ее растворяют в плавиковой кислоте при 90—100°. После отделения фильтрованием СаЕг и большей части фторидов железа и алюминия раствор нейтрализуют КОН или К2СО3. При охлаждении из него выпадает кристаллический осадок Кг гРв, который получается также при добавлении КР к сернокислым растворам, полученным при выщелачивании спеков (извлечение до 90%). При кристаллизации К22гРв отделяется большинство примесей полная же очистка от железа и титана достигается только при повторной перекристаллизации (табл. 81). После двух перекристаллизаций содержание примесей в [c.322]

При перекристаллизации вещества очень часто приходится фильтровать горячие насыщенные растворы. В этих случаях раствор, охлаждаясь, кристаллизуется на фильтре или в шейке воронки, что затрудняет дальнейшее фильтрование. В подобных случаях применяют воронки для гэрячего фильтрования (см. рис. 5,6). Эти воронки (обыкновенно медные) имеют двойные стенки, между которыми через специальное отверстие наливают горячую воду. Боковой отросток воронки служит [c.23]

Для перекристаллизации растворяют 150 г КЮ3 в 1 л горячей (TOSO С) воды, фильтруют U охлаждают. Выпавшие кристаллы (около 75 г) отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 50 мл воды, К маточному раствору вместе с промывными водами добавляют 200—250 мл воды и оставшиеся 90 г сырого КЮз. После нагреваиия, фильтрования и охлаждения получают еще 85 г КЮд. Вторичный маточный раствор (около 1 л) упаривают до образования пленки п кристаллизуют, получая дополнительно 50 г КЮ3. [c.130]

По окончании окисления и удаления окислов азота продувкой воздухом смесь выгружается в кристаллизатор 5, где при охлаигденин выпадает сырая адипиновая кислота. Освобождение адипиновой кислоты от примеси низших кислот, главным образом глутаровой (НООС—(СН2)з— СООН), а также янтарной (НООС—(СН2)г—СООН) и щавелевой (НООС— СООН), сопутствующих ей в количестве до 10%, и от других примесей, особенно необходимое в связи с высокими требованиями к чистоте кислоты при дальнейшей переработке ее в анид, достигается перекристаллизацией. Сырая адипиновая кислота на нутч-фильтре 6 отделяется от кислого маточного раствора, промывается нодой и вновь возвращается в тот же или параллельно действующий кристаллизатор. Перекристаллизацией из воды (паровой коп-денсат) адипиновая кислота отделяется от более растворимых низших кислот и после фильтрования и промывки на нутч-фильтре 6 поступает на окончательную сушку воздухом (80—90°) б камерную сушилку 7. Выделяющиеся при окислении низшие окислы азота через обратный холодильник 4 поступают на установку регенерации, где окисляются воздухом до NO2 и абсорбируются водой в скрубберах с насадкой. Получается 45%-ная HNOa, вновь возвращаемая в цикл после доведения до нужной концентрации смешением с 95%-НОЙ HN0.4. [c.683]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология