ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Извлечение из "Техника лабораторной работы в органической химии" Различные приборы предложенные для высушивания в качестве микроэксикаторов и вакуум-микроэксикаторов, могут быть изготовлены экспериментатором самостоятельно из трубок или ши-рокогорлых склянок нужного размера. Так, например, простой вакуум-эксикатор легко можно сделать из широкой изогнутой трубки, в один конец которой помещают стаканчик с пятиокисью фосфора или другим высуш вающим средством (рис. 171). [c.264] Если вещество находится в открытом капилляре, то его высушивают, пропуская в капилляр сухой воздух при одновременном нагревании до желаемой температуры, как показано на рис. 172. Таким образом можно высушить 2—3 мг вещества, после чего в том же капилляре определить его температуру плавления. [c.264] Такой же прием удобен и для испарения растворителя как в микро-, так и в полумикромасштабе. На рис. 173 схематически показаны два прибора для выпаривания 1—3 мл жидкости при нагревании и пропускании над поверхностью струи сухого воздуха. [c.265] Для просасывания воздуха можно воспользоваться слабым разрежением от аспиратора или водоструйного насоса (рис. 173,а) или же подавать воздух под небольшим давлением (рис. 173, б). [c.265] Воздух должен быть предварительно высушен, очиш,ен и освобожден от пыли. Для нагревания при строго определенной температуре удобен прибор, состоящий из колбы, в горло которой впаяна гильза, обогреваемая парами кипящей жидкости (рис. 173, б). В гильзу могут быть помещены пробирка с жидкостью, открытый капилляр и т. п. [c.265] Один из наиболее распространенных способов определения температуры плавления—определение температуры плавления в капиллярах (см. гл. IX), собственно говоря, является микроспособом, так как для этой операции достаточно 1—3 мг вещества. Однако при работе с очень малыми количествами не всегда возможно израсходовать на определение температуры плавления все имеющееся вещество, особенно если учитывать, что многие вещества частично или полностью разлагаются при плавлении. [c.265] Термометр или термопару помещают в обогреваемом столике в специальном канале или гильзе так, чтобы шарик термометра находился в непосредственной близости к веществу. Тем не менее, ввиду возможных отклонений в показаниях термометра, прибор всегда должен быть предварительно выверен путем определения температуры плавления известных чистых веществ (стр. 194). [c.266] КИЙ стеклянный сосуд 5, наполненный парафиновым маслом, концентрированной серной кислотой или другой высококипящей бесцветной жидкостью. В центре верхней стенки сосуда имеется небольшое углубление, в которое вносят вещество и закрывают сверху покровным стеклом 4. Для измерения температуры служит термометр 3, находящийся в горле плоского сосуда. Применением такого прибора может быть в значительной степени предотвращено излучение тепла вниз через центральное отверстие. [c.267] При наблюдении вещества под микроскопом температуру плавления отмечают в тот момент, когда грани и углы кристаллов начинают расплываться. Если столик с обогревом достаточно хорошо выверен, то этот способ дает более точные результаты, чем определение температуры плавления в капилляре. Кроме того, применение микроскопа позволяет с большей точностью отмечать и другие изменения, которые могут происходить с исследуемым веществом при нагревании возгонку, превращение кристаллических форм, характер разложения и т. п. Поэтому определение температуры плавления под микроскопом можно рекомендовать и для веществ, имеющихся в распоряжении экспериментатора в достаточном количестве. [c.267] Примером работы с малыми количествами и определения температуры плавления в капилляре может являться весьма важный в лабораторной практике способ определения молекулярного веса по Расту. Этот способ, основанный на высокой растворяющей способности и большой криоскопической постоянной камфоры (стр. 184), позволяет определить молекулярный вес вещества, взятого в количестве менее 1 мг. [c.267] Тонкостенную капиллярную трубку длиной около 40 мм с внутренним диаметром 2—3 мм осторожно запаивают с одной стороны так, чтобы на дне капилляра не образовалось толстой капли стекла. Капилляр взвешивают на микровесах и вводят в него вещество при помощи открытой с обеих сторон более узкой капиллярной трубки и стеклянной нити. Для этого в один из открытых концов узкой капиллярной трубки набирают 0,2—1 мг вещества, тщательно обтирают ее снаружи, вводят в широкий капилляр и выталкивают вещество стеклянной нитью, как показано на рис. 176, а. Капиллярную трубку со стеклянной нитью вынимают и тщательно стряхивают на дно широкого капилляра все частички вещества, приставшие к его стенкам. После взвешивания таким же образом вносят примерно 10-кратное количество чистой камфоры, стараясь не коснуться капиллярной трубкой вещества, находящегося на дне капилляра. Снова взвешивают и заплавляют капилляр на пламени микрогорелки на расстоянии около 15 мм от дна, причем сплавленный конец вытягивают в тонкую нить длиной 40—50 мм (рис. 176, б). [c.267] Для сплавления вещества с камфорой заплавленный капилляр погружают в серную кислоту или парафиновое масло, нагретое до i80°, все время вращая нить между пальцами до полного расплавления. После охлаждения определяют температуру плавления сплава обычным образом., причем скорость нагревания не должна превышать Г в минуту. Вблизи температуры плавления масса становится полупрозрачной, приобретая вид тающего льда или мутной жидкости, в которой через луцу можно рассмотреть тонкий кристаллический скелет при дальнейшем нагревании этот скелет постепенно исчезает, причем момент расплавления последних кристаллов отмечают как температуру плавления смеси. Температуру плавления применявшейся в опыте камфоры определяют точно таким же образом. [c.268] Извлечение из твердых веществ в капилляре осуществляется в общем так же, как и перекристаллизация. В капилляр помещают твердое вещество и растворитель, капилляр запаивают и нагревают. Время от времени нагревание прерывают и капилляр центрифугируют, помещая его то одним, то другим концом вниз, чтобы перемешать содержимое. [c.268] Вернуться к основной статье