ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитрозосоединения и нитросоединения из "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" Эту смесь прибавляют к первой водной фазе (см. выше), встряхивают 1—2 ч. Полученный лигроино-бензольный раствор ин-тенсивно-зеленого цвета отделяют и о-нитрозофенол переводят в медную соль, как это делалось выше. [c.198] Водную фазу разбавляют водой до 100 мл и все операции повторяют несколько раз, до тех пор, пока органическая фаза будет окрашиваться только в слабо-зеленый цвет. [c.198] Водные растворы медной соли о-нитрозофенола объединяют и в присутствии петролейного эфира подкисляют соляной кислотой. Раствор о-нитрозофенола интенсивно-зеленого цвета в петролейном эфире промывают водой для удаления избытка кислоты. Он сохраняется в защищенном от света месте на холоду без изменения неделями. [c.198] Гомологи о-нитрозофенола получают аналогично С различным выходом вместо бензола берут толуол, этилбензол, ксилол, фе-нилацетилен, хлор- или бромбензол. [c.198] Окрашенные в зеленый цвет экстракты в петролейном эфире объединяют и промывают дважды перегнанной холодной водой. Затем промытый экстракт встряхивают один раз с 10 лел и два раза с порциями ПО 5 мл насыщенного профильтрованного раствора гидроокиси кальция при этом о-нитрозосалициловая кислота переходит в водную фазу в виде растворимой кальциевой соли красного цвета. [c.199] В форме полученного раствора кальциевой соли реагент хранят непосредственно до использования. [c.199] Для аналитических применений получают свободную о-нитрозосалициловую кислоту следующим образом. К 20 мл раствора кальциевой соли прибавляют 2 мл 2 М. раствора НС и 4 л л очищенного петролейного эфира и встряхивают, отделяют экстракт и повторяют экстракцию дважды порциями по 2 мл петролейного эфира. Таким путем получают - 80 мл очищенного раствора реагента, если было переработано все 500 мл первоначальной исходной смеси. Раствор о-нитрозосалициловой кислоты имеет чисто зеленый цвет. [c.199] В колбу емкостью 1 л помещают 36,4 г (0,1 моль) хромотроповой кислоты (натриевая соль) и 80 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу охлаждают в ледяной бане, прибавляют 17 г (0,2 моля) нитрита натрия в 100 мл воды медленно в течение ЙО— 30 мин при энергичном перемешивании. В процессе добавления температура должна быть не выше 10°. Получается красно-бурый раствор. Его перемешивают еще 1 ч, затем фильтруют. К фильтрату прибавляют этанол при перемешивании до прекращения выделения вещества. Осадок шоколадного цвета отфильтровывают, промывают этанолом и высушивают. [c.200] Динитрохромотроповую кислоту очищают, растворяя в минимальном количестве воды и осаждая путем добавления этанола. Эту операцию повторяют несколько раз. [c.200] Растворяют 5 г пикрилазида в бензоле или п-ксилоле и нагревают до кипения при этом легко отщепляется часть азота. После отгонки большей части растворителя под уменьшенным давлением при охлаждении выделяются иголки красно-желтого цвета, содержащие кристаллизационный бензол или ксилол. При хранении происходит потеря бензола или ксилола и образуется желтый порошок. При перекристаллизации из этанола получаются иголки желтого цвета с температурой плавления 172°. [c.201] Вернуться к основной статье