ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Примеры гравиметрических определений из "Химический анализ в металлургии Изд.2" Кристаллический хлорид бария имеет состав Ba l2-2H20. Кристаллизационная вода может выветриваться в зависимости от условий хранения. Определение кристаллизационной воды проводят высушиванием навески хлорида бария при 110—120 °С до постоянной массы. [c.105] Выполнение определения. Бюкс вместимостью 30—40 мл тщательно промывают хромовой смесью, моют водопроводной водой и споласкивают дистиллированной. Снаружи протирают сухим полотенцем, затем бюкс помещают в сушильный шкаф, нагретый до 120—125°С на 20— 30 мин, при этом крышку бюкса кладут сверху ребром. Вынутый бюкс закрывают крышкой и ставят в эксикатор для охлаждения. После размещения бюкса эксикатор переносят в весовую комнату, где выдерживают 20—30 мин, чтобы о принял температуру весов. Затем бюкс взвешивают на ана- литических весах и записывают массу пустого бюкса. [c.105] Помещают в бюкс около 1 г кристаллического хлорида бария, закрывают крышкой и снова взвешивают бюкс с навеской. Открытый бюкс с навеской и крышкой, поставленной на ребро, помещают с сушильный шкаф при 120— 125 °С на 2—3 ч. Затем закрытый бюкс охлаждают в эксикаторе и взвешивают. После записи массы открытый бюкс снова помещают в сушильный шкаф на 1 ч и после охлаждения снова взвешивают. Если разница в массе не превышает 0,0002 г, то высушивание считают законченным и приступают к расчетам. Если разница значительна, то высушивание продолжают до получения постоянной массы. [c.105] Расчетное содержание кристаллизационной воды в хлориде бария должно составлять 14,75 % (теоретически) или должно быть близко к этому значению. [c.106] Влага понижает теплотворную способность твердого -топлива — бурого угля, антрацита. Определение влажности проводят высушиванием. Пробу предварительно растирают в фарфоровой ступке. [c.106] Выполнение определения. Готовят и доводят до постоянной массы два бюкса, как и в предыдущей работе. В оба бюкса берут с помощью шпателя по 1—2 г растертого угля. Открытые бюксы с крышкой на ребро помещают в нагретый до 102—105 °С сушильный шкаф и сушат 1 ч. Бюксы вынимают, закрывают крышкой, помещают в эксикатор и через 30 мин взвешивают. Повторное высушивание проводят в течение 30 мин с крышками, поставленными на ребро, снова охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание и взвешивание продолжают до получения постоянной массы. Если начнется увеличение массы в силу окисления, то высушивание прекращаю и для расчета принимают последнюю массу. [c.106] Расчет ведут, как в предыдущем примере. [c.106] Проводится методом озоления, при этом минеральны) примеси разлагаются и окисляются. Остаток от сжигани и прокаливания является золой. [c.106] Выполнение определения. Прокаливают дв чистых фарфоровых тигля до постоянной массы в муфельной печи при 800 °С. После охлаждения в эксикаторе берут в тигли навески хорошо растертого в фарфоровой ступке каменного угля по 1—2 г. Открытые тигли ставят в нагретую до 300 °С муфельную печь. Дверцу муфеля оставляют открытой, уголь в тиглях начинает постепенно выгорать. Нужно следить за тем, чтобы уголь не горел пламенем, поскольку при этом образуются потоки газов, уносящие частицы золы. Если возникло пламя, тигель закрывают крышкой на некоторое время. Для лучшего выгорания тигель и дверца муфеля должны быть открыты для доступа воздуха при недостатке воздуха образуется кокс, который замедляет озоление. [c.106] Вернуться к основной статье