Примеры гравиметрических определений

Пример I. Вычислить гравиметрические факторы для следующих гравиметрических определений [c.140]

Пример 6.1. Какой должна быть навеска чугуна с массовой долей серы 2% для ее гравиметрического определения в виде сульфата бария, чтобы при анализе можно было получить 0,5 г осадка [c.48]

Какие растворы используют в качестве промывной жидкости при гравиметрических определениях Привести примеры. [c.56]

Бор обнаруживает большое сродство к кислороду, образуя. окислы бора, борную кислоту и бораты, которые вследствие образования оксо-мостиков (В—О—В) могут иметь циклическую или линейную полиядерную структуру. Эфиры бора с низшими спиртами летучи, и их используют для отделения бора от других элементов. Тетрафенилборат-ион находит применение для гравиметрического определения ионов щелочных металлов. Бор образует устойчивые тетраэдрические комплексы с органическими окси-анионами. В качестве примеров можно привести бис-комплексы его с салицилат-ионом и пирокатехином. Комплексообразование с содержащими кислород лигандами, как указывалось в гл. 11, имеет большое значение при титровании и фотометрическом определении борной кислоты и борат-иона. Применение реагента азометина Н, предложенного для фотометрического определения бора, основано как на прочном связывании бора с кислородом, так и на донорных свойствах атомов азота [7]. Образующееся желтое внутрикомплексное соединение имеет строение СЬХХУП. [c.314]

ПРИМЕРЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.161]

Внешнесферные комплексные соединения образуются при присоединении к внутрисферному координационно-насыщенному комплексу электронейтральных или заряженных лигандов. Существуют нейтральные внешнесферные комплексы, относительно мало растворимые в воде (растворимость 10 — 10 моль/л), которые используют в качестве форм осаждения в гравиметрическом анализе. В воде внешнесферные комплексы тем менее растворимы, чем крупнее составляющие их фрагменты. При этом определяемый элемент может входить в состав внешнесферного комплекса или в виде внут-рисферного комплекса или, реже, в виде внешнесферной частицы. Например, внешнесферная координация органических оснований анионными комплексами элементов позволяет проводить гравиметрическое определение ряда металлов серебра, золота, кадмия, ртути, цинка и др. В табл. 11.1 приведены примеры использования внешнесферных комплексных соединений в гравиметрии. [c.155]

Пример. Для гравиметрического определения железа его осаждают в виде гидроксида железа(III) Fe(0H)3-aq. Этот объемистый осадок красно-кория-невого цвета содержит большие и непостоянные количества воды и адсорбирует батьшие количества посторонних ионов, особенно хлоридов. Он не пригоден для прямого взвешивания. Для перевода в гравиметрическую форму осадок фильтруют, тщательно промывают, сушат и прокаливают при 800 °С. Промывание удаляют ооновную часть адсорбированного хлорида. Остаток хлорида испаряют при прокаливании. При температуре прокаливания гидроксид железа (1П) переводят в оксид железа(III) РегОз, пригодный для взве-шивани5[ , [c.107]

Какие условия необходимо создавать для коагуляции коллоидных растворов К каким ошибкам гравиметрического определения может привести образование коллоидных растворов Привести примеры. [c.56]

Примеры гравиметрических определений Определение кристаллизационной воды в хлориде бария [c.105]

В большинстве случаев гравиметрическое определение наполнителя сводится к сжиганию полимера и определению его зольности (ГОСТ 15973—82) в пересчете на образующиеся прн этом оксиды. Примером гравиметрического определения наполнителя в полимере с включением стадии его выделения может служить определение диоксида титана в самозатухающих композициях полиэтилена [267, с. 45]. Для анализа навеску измельченного полимера (1 г) растворяют в 50 мл горячего ксилола. После растворения добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты для извлечения ЗЬгОз, раствор перемешивают и добавляют 20 мл воды. Выпавший полимер отфильтровывают на воронке Бюхнера, осадок последовательно промывают подогретой кислотой и 50 мл дистиллированной воды, высушивают, озоляют без воспламенения и прокаливают в фарфоровом тигле при 500 °С в муфельной печи до постоянной массы. [c.258]

Катодное разделение и определение металлов. Изящным примером использования кулонометрии при контролируемом потенциале для разделения и определения катионов металлов является анализ сплавов,, содержащих Си, В1, РЬ и 5п. Взвешенную пробу растворяют в смеси азотной и хлористоводородной кислот к раствору добавляют тартрат натрия, янтарную кислоту, гидразин и доводят pH до 6,0. Из этого раствора медь можно количественно выделить на платиновом катоде,, потенциал которого поддерживают равным —0,30 В относительна Нас. КЭ. Затем катод взвешивают для определения количества меди катод, покрытый медью, возвращают в ячейку, и на электроде при потенциале —0,40 В выделяют висмут. После гравиметрического определения висмута катод снова возвращают в ячейку далее проводят выделение свинца при потенциале —0,60 В и находят его массу. Катод помещают в ячейку, раствор подкисляют для разложения тартратного комплекса олова (IV), затем при потенциале —0,60 В восстанавливают олово(IV) и находят массу этого металла. [c.428]

Селективность гравиметрического анализа невысока в связи с отсутствием соответствующих реагентов на большинство ионов. Одним из наиболее селективных является гравиметрическое определение никеля в виде диметилглиоксима, но такие примеры единичны и гравиметрические методы, как правило, требуют предварительного химического разделения с целью выделения анализируемого компонента. [c.167]

Пример 6.9. Для гравиметрического определения хлорида в каменной соли пробу 100 мг растворили в 100 см раствора. Рассчитать, какое количество 0,1 М раствора нитрата серебра следует добавить к раствору, чтобы потери вследствие неполноты осаждения хлорида серебра не превысили 0,001%. Солевым эффектом пренебречь. [c.51]

Целый ряд аналитических методов известен своей склонностью к более или менее положительным или отрицательным систематическим ошибкам. Примером этому может служить гравиметрическое определение кремниевой кислоты, при котором постоянно занижаются истинные значения. Однако это занижение можно выявить, только если, например, потери, возникшие из-за растворимости осадка, выше, чем колебания из-за случайной ошибки анализа. Вообще систематические ошибки можно обнаружить только в том случае, когда смещение измеряемых величин больше, чем случайная ошибка применяемого метода анализа. [c.27]

Пример 2. Найти рациональную навеску для гравиметрического определения кремния в виде двуокиси кремния. Анализируется сталь, содержащая примерно 0,2% кремния. [c.101]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и определяют количество металла. Этим способом можно определять кадмий, медь, никель, серебро, олово и цинк. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием нерастворимого плотного осадка, пригодного для гравиметрического определения. Примером может служить окисление свинца(П) до диоксида свинца. Кроме того, в аналитической химии электролиз можно использовать для разделений ионов известен способ, когда легко восстанавливающиеся ионы металлов осаждаются на ртутном катоде, а трудно восстанавливающиеся катионы остаются в растворе. Таким способом алюминий, ванадий, титан, вольфрам, щелочные и щелочноземельные металлы можно отделить от железа, серебра, меди, кадмия, кобальта и никеля, которые выделяются на ртути. [c.413]

Ряд методов анализа известен более или менее большими систематическими положительными или отрицательными ошибками. Примером этого служит гравиметрическое определение кремниевой кислоты, при котором следует постоянно считаться с заниженными значениями. Однако это заниженное значение можно обнаружить лишь тогда, когда, например, потери, появившиеся вследствие растворимости осадка больше, чем колебания из-за случайной ошибки. Обш,ие систематические ошибки можно найти только тогда, когда сдвиг значений измерений больше, чем случайная ошибка выбранного метода измерений. [c.15]

Глава IV. Примеры определения веществ гравиметрическим методом [c.162]

Для переработки сигнала в информацию необходимо наличие двух программ. Условия технического обслуживания машины и программирования (software) вычислители получают от изготовителей. Программы для конкретных расчетов (hardware) разрабатываются на месте программистами вместе с химиками, физиками, математиками и техниками. Для обозначения стадий процесса, приборов и т. д. применяют символы, блок-схемы и технологические схемы. На рнс. А. 1.3 в качестве примера даны символы по TGL 14091. Схема гравиметрического определения бария приведена на рис. А.1.4 [А.1.12]. [c.435]

Пример 4. При гравиметрическом определении алюминия в виде оксихнноли-ната масса тигля с осадком оказалась равной 3,6825 г, а масса пустого тигля — 3,3572 г. Определить содержанние А1. [c.162]

Реальные методики гравиметрического определения могут претендовать на точность результатов значительно большую, чем в разобранном примере, поскольку лучшие из них свободны от ошибок нестехиометричности состава и ошибок недоосаждения или соосаждения. [c.122]

Ниже приведен пример расчета прн гравиметрическом определении Ba + оса) ц(ением На804 в виде ВаЗОд, с последующим фильтрованием и прокаливанием в кварцевом тигле [c.383]

Погрешности метода, или инструментальные погрешности, связаны с методом и прежде всего с инструментом для измерения аналитического сиг-йала. Самый простой пример ошибок такого типа — погрешность взвешивания на аналитических весах, обусловливающая систематическую погрешность гравиметрического метода анализа. Так, если погрешность взвешивания составляет 0,2 мг, то минимальная относительная погрешность гравиметрического определения (при навеске 1 г) составит 0,02%. Периодическая проверка аналитических приборов (спектрофотометры, иономеры, поляро-графы, хроматографы и т. д.) сводит к минимуму систематическую составляющую инструментальных погрешностей. Так как в большинстве методов анализа используют образцы сравнения, то к погрешностям метода часто относят погрешности образцов сравнения, в частности стандартных образцов, обусловленные несоответствием истшшого и номинального содержания в них компонента, различием общего химического состава и структуры анализируемого образца и образца сравнения. Инструментальная погрешность обычно составляет лишь небольшую долю общей погрешности результата химического анализа. [c.37]

Теоретические основы и практические примеры гравиметрических методов детально рассмотрены в учебниках и монографиях [1-15], но в них не приводится единое определение метода. Так согласно [3] Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вешества или его составных частей, выделяемых в виде соединений точно известного постоянного состава. Гравиметрические определения можно разделить на три группы методы отгонки, вьщеления и осаждения . Первые две группы немногочисленны и применяются для определения ограниченного крута компонентов, например, Бфи-сталлизационной воды, СОг и т.д. [c.389]

В качестве типичного примера первого способа приведем осаждение оксалата кальция мочевиной при гравиметрическом определении кальция. Мочевина настолько слабое основание, что добавление ее мало влияет на pH, но при натревании до 85—100 С она гидролизуется [c.24]

Осаждение в виде гексахлороиридата аммония часто применяют в качестве метода разделения. Для количественного определения этот метод непригоден ввиду его малой избирательности и большой растворимости осадка. Однако есть примеры удачного использования метода так Шёллер [312] отделял иридий от железа, отдав предпочтение этому методу за его относительную быстроту, точность и простоту. Для гравиметрического определения иридия реагент рекомендовать нельзя. [c.40]

Гравиметрические определения преследуют различные цели. В одних случаях необходимо определить содержание элемента в химически чистом веществе, например содержание бария в хлориде бария ВаС12 2НгО. В других случаях требуется найти содержание действующего начала в каком-нибудь техническом продукте или вообще в веществе, имеющем примеси. Например, приходится определять содержание хлорида бария ВаСЬ ЗНгО в продажном хлориде бария. Техника определений в обоих случаях может оставаться одинаковой, но вычисления при этом различны. Рассмотрим ход вычислений на примерах. [c.207]

Вернемся теперь к методам точного определения. Наименьшую относительную ошибку дают кулонометрический, гравиметрический и титриметрический методы (имеются в виду и систематические, и случайные ошибки). Известны примеры титриметрических определений с относительной ошибкой примерно 0,02—0,03 и даже 0,01%, однако это уникальные случаи. Другие методы дают большие ошибки. Описан остроумный способ точного определения макрокомпонентов спектрофотометрическим методом. Образец растворяют и почти весь основной элемент маскируют точным количеством подходящего комплексообразующего агента. Небольшое оставшееся количество металла (например, 0,1% от общего количества) определяют спектрофотометрически с каким-либо реагентом. [c.20]

Еще один пример взят из работы [20], где описывается элек-трогравиметрическое определение Со в стали. Поскольку Со, выделяемый на аноде в виде С02О3, образует слабо прилипающий слой, это препятствует обычному гравиметрическому определению. При изотопном же разбавлении потеря некоторых частиц не имеет решающего значения. Для построения градуировочного графика к образцам, содержащим известные количества Со, добавляют одинаковые аликвоты Со и проводят электролиз. К анализируемому образцу аликвоту Со добавляют сразу же после растворения навески стали. Кобальт выделяют, осадок взвешивают и измеряют активность. Содержание кобальта находят с помощью градуировочного графика. Относительное стандартное отклонение составляет 0,005—0,025 % [c.521]

Пример 4.20. Рассчитать растворимость осадка AgBr в 1 М растворе КВг с учетом комплексообразования. Во сколько раз увеличится растворимость осадка в результате комплексообразования Можно ли использовать такой избыток осадителя КВг при гравиметрическом определении Серебра [c.53]

Можно привести и другие примеры понижения растворимости в воде, обычно наблюдающегося при увеличении гидрофобной части молекулы. Так, растворимость комплекса Си(1) с тиогли-колевой кислотой СиЗСНгСООН уменьшается в двадцать раз, если перевести кислоту в ее анилид, а при использовании ее производного с а-нафтиламином — в пятьдесят раз.Точно так же В образует слабо растворимый селенит, но если к атому селена присоединить арильную группу, как, например, в случае бензол- или нафтилселениновой кислоты, то растворимость в воде будет гораздо меньше. Оба названные соединения предложены для гравиметрического определения В1 в виде его трис-комплексов [28]. [c.209]

Аналогичные комплексообразующие свойства имеют основания Шиффа, образованные на основе о-оксиальдегидов. Примером этому может служить бис-(салицилальдегид) этилендиамин, предложенный для гравиметрического определения никеля, с которым он образует нерастворимый комплекс ЬХХХ1Х. Хотя ос- [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология