ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гравиметрические определения методом осаждения из "Химический анализ в металлургии Изд.2" Осадителя — серной кислоты М масса 98) потребуется следующее количество. Поскольку хлорид бария и серная кислота взаимодействуют в эквимолярных количествах 0,5-98/244 0,2 г или 2 мл 2 н. раствора Н2504. Для обеспечения полноты осаждения берут полуторный избыток серной кислоты, т. е. 3 мл. Навеску хлорида бария взвешивают на часовом стекле. [c.119] Выполнение определения. Растворяют навеску хлорида бария в 50 мл воды и нагревают раствор до кипения. Одновременно нагревают в большом стакане 200 мл воды с рассчитанным количеством (3 мл) серной кислоты. Большого избытка Н2504 следует избегать. Раствор пробы медленно по палочке вливают в раствор Н2504, не прекращая нагревания, при непрерывном перемешивании. После смывания осадка со стенок стакана раствор кипятят еще несколько минут при перемешивании стеклянной палочкой. При таком способе осаждения образуется крупнокристаллический осадок, пригодный к немедленному фильтрованию. [c.119] Это приводит к ошибке в анализе слишком высоких температур следует избегать. Методика дает очень точные результаты мешают железо, стронций и кальций. [c.119] Выполнение определения. В химический стакан вместимостью 100—150 мл помещают навеску - 0,1 г стальной проволоки. Приливают к ней 10 мл 2 н. раствора НС1, затем 1 мл концентрированной НС1 и 1 мл концентрированной HNO3. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают в вытяжном шкафу на водяной или воздушной бане. Растворение заканчивается за 30 мин, нагревание прекращают, часовое стекло обмывают над стаканом и раствор разбавляют 50—60 мл воды. [c.120] Раствор фильтруют через фильтр красная лента диаметром 7 см в стакан вместимостью 200—250 мл. Фильтр хорошо отмывают от понов Ре +. Промывание водой ведут до тех пор, пока бумага фильтра не станет совершенно белой. Проверяют полноту отмывания капельной реакцией с тиоцианатом аммония или с ферроцианидом калия. Если никакого окрашивания не происходит, промывание считают законченным. Отфильтрованный раствор нагревают почти до кипения и прибавляют к нему по каплям аммиак разбавленный (1 1) до появления неисчезающей мути. Первые порции аммиака идут на нейтрализацию кислот, затем продолжают прибавление аммиака при помешивании до появления явного запаха. Пробу на запах проводят после того, как слегка выдуют воздух над жидкостью из стакана, затем легким помахиванием руки привлекают выделяющиеся из стакана пары к носу. Если имеется явный запах аммиака, осаждение считают законченным, pH полного осаждения Ре(ОН)з равен 2—4. Полноту осаждения можно проверить добавкой капли аммиака в отстоявшийся прозрачный раствор над осадком если в месте падения капли мути не образуется, значит осаждение закончено. Раствор с осадком выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин и приступают к его фильтрованию. [c.120] Промытый осадок помещают во взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и затем прокаливают, как описано в 34. Прокаливание до постоянной массы ведут (30—40 мин) при 700—800 °С, но не выше, так как при этом может образоваться оксид Рез04. Прокаливание можно вести на газовой горелке. Взвешивают оксид железа РегОз. Фактор пересчета РеаОз на Ре — 0,6994. [c.121] Выполнение определения. К слабокислому раствору, содержащему 30—50 мг АР+, добавляют 15 мл 3 7о-ного ацетатного раствора 8-оксихинолина. Нагревают смесь до кипения, снимают с плитки и при непрерывном перемешивании добавляют по каплям 2 н. раствор ацетата аммония. Если появилась муть, то добавление ацетата аммония прекращают, раствор перемешивают и нагревают до образования кристаллической пленки. Добавляют медленно еще 25 мл раствора ацетата аммония и кипятят еще 10 мин. Можно вместо кипячения оставить на 4—5 ч при 60 °С. О полноте осаждения судят по желтому окрашиванию раствора над осадком. [c.121] Горячий раствор фильтруют через вымытый, высушенный и взвешенный стеклянный фильтрующий тигель 4 с отсасыванием. Осадок промывают 2—3 раза горячей водой, затем холодной до исчезновения окрашивания фильтрата. Тигель с осадком сушат в сушильном шкафу до постоянной массы при 130 °С. При более высокой температуре может произойти разложение осадка. Взвешивают оксинат алюминия Л1(СбН90Ы)з. Фактор пересчета оксина-та на А1—0,05872. [c.121] Осадок можно отфильтровать через фильтр красная лента , затем прокалить его в фарфоровом тигле при 1200 °С до А Оз. Фактор пересчета А Оз на А1—0,5292. [c.121] Выполнение определения. Растворяют -ОД (точную навеску) карбоната магния Mg Oa или 0,3 сульфата магния MgS04-7H20 в 5 мл 6 н. раствора НС1 и разбавляют водой до 100 мл. Добавляют две капли раствора индикатора метилового красного и 20 мл 10 %-ного раствора гидрофосфата аммония, затем по каплям концентрированный аммиак до перехода красного окрашивания раствора в желтый цвет при непрерывном перемешивании. Добавляют избыток аммиака 5 мл и оставляют до следующего занятия. [c.122] Проводят пробу на полноту осаждения и отфильтровывают осадок через фильтр синяя лента . Промывают осадок 2,5 %-ным раствором аммиака (или разбавленным 1 10) до отрицательной реакции на ион I (проба с раствором AgNOa и добавлением HNO3). [c.122] Диметилглиоксим образует с ионом N1 + нерастворимое комплексное соединение ярко-красного цвета при pH = 9 в среде аммиачного буфера. Реакция является специфичной. Если никель определяют в сплавах железа, то железо окисляют до Ре + и комплексуют его добавлением винной кислоты. Осаждение можно проводить также в среде ацетата натрия при этом никель можно отделить от Ре +, Мп +, Со2+, АР+, Сг + и Zn +. [c.123] Выполнение определения. Раствор пробы, содержащий 30—50 мг никеля, разбавляют до 150 мл водой и нагревают до кипения. Добавляют 1 %-ный этаноль-ный раствор диметилглиоксима в расчете 30 мл на 50 мг никеля. Добавляют аммиак (1 1) до слабощелочной реакции и оставляют на водяной бане на 1 час. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель 3 и промывают горячей водой. Ярко-красный осадок имеет состав N1 (С4Н702Ы2)2- Сушат при ПО—120 °С и взвешивают. Фактор пересчета диметилглиоксимата никеля на никель — 0,2032. [c.123] Вернуться к основной статье