Гравиметрические определения методом осаждения

Какой из методов наиболее пригоден для гравиметрического определения никеля метод, основанный на осаждении гидроксида, или метод, основанный на осаждении диметилглиоксимата никеля [c.168]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Один из методов гравиметрического определения никеля в его солях — осаждение в виде диметилглиоксимата никеля [c.310]

Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного либо в элементарном виде, либо в виде соединения определенного состава. Гравиметрические методы подразделяют на две группы 1) методы отгонки. 2) методы осаждения. [c.65]

Гравиметрические определения методом осаждения [c.118]

В чем заключается сущность гравиметрических определений по методу осаждения По методу отгонки [c.156]

Определение в виде фосфата марганца. Наиболее точным методом гравиметрического определения марганца является осаждение его в виде марганца аммонийфосфата [140, 365, 564, 749]. Метод основан на осаждении из слабощелочной среды, содержащей избыток аммонийных солей, марганца аммонийфосфата с последующим прокаливанием его при 1050° С до МпгРгО - [c.37]

Осаждение алюминия в виде гидроокиси для отделения от других элементов или последуюш,его гравиметрического определения— самый старый и распространенный метод. Значение его как гравиметрического метода сейчас невелико, так как имеются более точные методы, но он часто применяется для предварительного отделения алюминия от мешающих элементов. Гидроокись алюминия начинает осаждаться прн pH несколько больше 4 [61, 591, 755], а по данным работы [9], даже при pH 3,5—4,0. Гиллебрандом и др. [89] приведены pH осаждения гидроокисей большого числа металлов. В дополнение к ним можно привести pH осаждения гидроокисей Ga, 1п и Se, взятые из работы Остроумова [318], составляющие соответственно 3,4, 3,7 и 4,7. Гидроокись алюминия выделяют аммиаком, слабыми органическими основаниями и соединениями, выделяющими при нагревании аммиак, либо при гидролитическом осаждении с помощью солей неорганических кислот. [c.40]

Ввиду того что почти все осадки малорастворимых ферроцианидов тяжелых металлов плохо фильтруются и легко образуют коллоидные растворы, методов гравиметрического определения элементов осаждением их железистосинеродистых солей мало. Дело осложняется еще и тем, что многие ферроцианиды тяжелых металлов полностью обезвоживаются лишь при высоких температурах (порядка 180—200° С), причем наряду с потерей влаги происходит частичное разложение осадка. Вследствие этого в литературе описано только два метода гравиметрического определения элементов ( d и Се) взвешиванием их ферроцианидных осадков. Осаждение кадмия в виде d2[Fe( N)в] [974, 975] производится из нейтральных растворов ферроцианидом лития. Осадок промывается водой и высушивается при 140° С. Ошибка определения не превышает долей процента. Метод неприменим в присутствии всех других элементов, дающих осадки с ионами [Fe( N)e] , также в растворах солей калия, рубидия, цезия и аммония, образующих с кадмием смешанные ферроцианиды. [c.273]

Гравиметрическое определение железа возможно путем осаждения Ре(ОН)з аммиаком и последующего взвешивания РегОз, однако этот метод нельзя применить в присутствии, например, титана, который тоже образует нерастворимый гидроксид. В качестве осадителя целесообразно выбрать 8-гидроксихинолин. Он полностью осаждает железо уже при pH = 3, в то время как титан остается в растворе. [c.36]

Для гравиметрического определения содержания железа используют осаждение его гидроксида аммиаком в присутствии солей аммония. Многие элементы при этом выделяются в осадок вместе с железом, т. е. метод не является избирательным. [c.223]

Достоинство титриметрического анализа состоит в быстроте определения и широких возможностях использования различных химических реакций. Если в гравиметрическом анализе, кроме осаждения, необходимо отделение, промывание, подсушивание, прокаливание осадка, то в титриметрическом анализе выделение осадка — единственное звено определения (в методе Гей-Люссака). [c.338]

Таким образом, осаждение серебра в форме металла после восстановления органическими реагентами можно использовать при анализе в отсутствие и в присутствии посторонних ионов в последнем случае необходимо вводить маскирующие реагенты. Однако методы восстановления органическими реагентами не имеют каких-либо существенных преимуществ по сравнению с гравиметрическим определением серебра в виде хлорида. [c.72]

Прежде чем рассматривать факторы, которые необходимо учитывать при выборе того или иного метода анализа, обсудим понятия метод и методика. Метод — это совокупность принципов, положенных в основу анализа безотносительно к конкретному объекту и определяемому веществу методика — подробное описание всех условий и операций проведения анализа определенного объекта. Например, в основу гравиметрического метода анализа положено определение массы соединения, содержащего или реже теряющего определяемый компонент. В методику гравиметрического определения компонента входят описание условий осаждения этого малорастворимого соединения, способ отделения осадка от раствора, перевод осажденного [c.24]

В некоторых случаях серебро можно определить взвешиванием бромида, иодида, цианида, роданида, циа-ната или вольфрамата серебра [1200], однако эти методы практически не используются в весовом анализе. Указанные выше методы гравиметрического определения серебра с неорганическими ионами имеют второстепенное значение по сравнению с осаждением его в виде хлорида. [c.67]

Помимо описанных выше известны методы гравиметрического определения ртути, основанные на осаждении ее в виде двойных солей пиридинового комплекса ртути с бихроматом [1194, 1196], ртутноиодидного комплекса с комплексом меди с органическими аминами [327, 439, 440, 1131, 1197, 1313], иодидного комплекса [c.80]

Как и в случае комплексометрических определений, титрования осаждающими реагентами представляют собой групповой метод, общий для всех рзэ и V. Для этого применяются, по существу, те же осадители, что и для гравиметрических определений, однако к условиям осаждения предъявляются более строгие требования. Эти требования касаются прежде всего следующих источников появления систематических или случайных ошибок. Осаждение проводится из слабокислых, близких нейтральным растворов, концентрация которых должна примерно на два порядка превышать концентрацию, [c.168]

Фототурбидиметрический метод по точности и чувствительности не уступает фотометрическому и гравиметрическому [147]. Лучшие результаты дает определение РО " осаждением его ацетатом свинца в присутствии ацетатного буфера при pH 5. Метод позволяет определять РО " при его концентрации 2-10 М. Ошибка определения составляет 8 отн.%. Определению мешают Ре +, АР+, гп +, образуюш ие с Р0 растворимые комплексы. [c.55]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Метод осаждения имеет две области применения. Во-первых, это первая стадия гравиметрического анализа, во-вторых, это традиционный способ пробоподготовки для устранения мешающего влияния матричных компонентов анализируемых смесей, применяемый в сочетании с различными методами конечного определения микроэлементов (табл. 3.7). [c.103]

Использование какого-либо малорастворимого соединения данного элемента для гравиметрического определения методом осаждения возможно лишь в том случае, если это соединение удовлетворяет ряду требований. Прежде чем перейти к рассмотрению этих требований, обратим внимание на то обстоятельство, что по-пученные в ходе анализа осадки обычно приходится прокаливать. При прокаливании многие осадки претерпевают химические изме-1ения. Таким образом, взвешивают часто какое-то другое соеди-1ение, а не то, которое было получено при осаждении. Вследствие лого в гравиметрическом анализе различают осаждаемую форму i весовую форму. [c.66]

Осаждение сульфата бария используется в методах качественного обнаружения особенно многообразно применение этой реакции в методах количественного определения сульфатов. Издавна BaS04 используют в качестве осаждаемой и весовой формы при гравиметрическом определении сульфатов. На выделении осадка BaSOi из раствора основаны методы кондуктометрического и высокочастотного титрования, потенциометрического титрования с ионоселективными электродами, различные методы комплексонометрического определения SOi с многочисленными органическими металлоиндикаторами и методы фотометрического титрования сульфат-ионов. Многообразны варианты нефе-лометрического определения сульфатов, а также методы фотометрического определения, основанные на разрушении комплексов металлов о освобождением окрашенного неорганического или органическою лиганда в присутствии сульфат-ионов. [c.29]

Из сказанного следует, что даже если титрование раствором КВгОл ведется с точностью до 0,1 мл, это соответствует определению магния с точностью до 0,03 мг, что значительно превосходит точность гравиметрического определения. Кроме того, оксихинолиновый метод определения отнимает меньше времени, чем гравиметрический. Как уже указывалось выше, одним из очень важных преимуш,еств применения 8-оксихинолина для осаждения каких-либо катионов является почти полное отсутствие соосаждения посторонних примесей. В большинстве случаев здесь легко получить чистый осадок. [c.415]

Методика осаждения и гравиметрического определения калия в виде нитрокобальтиата в разных вариантах описана в ряде работ [22, 154, 208, 365, 662, 742, 801, 1024, 1291, 1559, 1810, 2182, 2281, 2527, 2672, 2826] Кроме уже отмеченных условий осаждения и промывания, -o taHOBHM n еще на некоторых других деталях метода. [c.44]

Путем,образования нитрокобальтиата калия удается практически полностью выделить калий даже из разбавленного раствора и количественно его определить. Хотя на состав осадка влияет ряд факторов, нитрокобальтиатный метод занимает первое место среди химических способов определения калия Метод позволяет получать вполне удовлетворительные по точности результаты, если стандартизировать все операции и условия выполнения анализа и применять фактор пересчета, найденный при параллельной обработке объекта с близким и известным содержанием калия [138, 2782]. Ошибки определения калия в микромасштабах достигают только 3% [1323, 1649] (О достаточной точности метода см. также [442, Ш81].) Некоторые авторы, однако, считают, что прямое гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата не дает удовлетворительных результатов [49, 1335], и осаЖдение нитрокобальтиата рассматривают только как удобный и простой способ выделения калия из раствора и отделения его от ряда других катионов. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют и в полученном растворе определяют калий каким-нибудь другим способом, например хлороплатинатным [1271, 1335, 1541, 1846], перхлоратным [661, 662, 1271, 1459, 1756, 1806, 1811, 1846], тартратным [1217] и т. д. [c.45]

Существует ряд методов определения рения, основанных на его электрохимическом осанадении при постоянном токе на Pt-катоде [94, 1178, 1210, 1243]. Недостатком этих методов является осаждение наряду с металлом окислов рения и довольно легкое окисление влажного осадка металлического рения кислородом воздуха, что затрудняет последующее прямое гравиметрическое определение рения в виде металла и ухудшает точность метода. [c.80]

Re). Сплав растворяют в растворе серной кислоты с добавлением перекиси водорода. Основную массу W(VI) удаляют в виде вольфрамовой кислоты. Большие содержания Re(VII) в растворе определяют, гравиметрическим методом осаждением перрената нитроном. В случае небольших содержаний рения анализ проводят без удаления W(VI). В анализируемый раствор вводят тартрат натрия, создают pH 4,5. Определение реиия(УП) заканчивают экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски ионного ассоциата перрената с метиловым фиолетовым в толуольиом растворе [892]. [c.256]

В этом разделе рассмотрены многочисленные методы отделения молибдена от различных элементов, основанные на разной растворимости рбразуемых ими соединений. Гравиметрические методы определения молибдена осаждением в присутствии других элементов рассмотрены в следующей главе (стр. 155). Литература о разделении элементов при систематическом ходе качественного анализа указана на стр. 98. [c.110]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Метод, основанный на осаждении циркония в виде гидроксида аммиаком, дает хорош[пе результаты в приложении к растворам чистых солей циркония осадок гидроксида прокаливают до 2гОа. При использовании метода, основанного на осаждении циркония в виде фосфата, осаждение проводят из кислого, нагретого до 40—50°С раствора, содержащего 10% по объему серной кислоты осажденный белый хлопьевидный осадок прокаливают при 1000°С до безводного пирофосфата циркония ггРгО при осаждении фосфатом аммония цирконий отделяют от вольфрама, молибдена, алюминия, марганца, меди и других элементов. В присутствии Н2О2 цирконий отделяют от Т1 (IV) и Nb (V). Для гравиметрического определения содержания циркония используют также купферон, таннин, фениларсо-новую кислоту, миндальную кислоту, иодат калия. [c.142]

Гравиметрические методы. Осаждение таллия (III) можно проводить электролизом на аноде. В качестве анода используют платиновую чашку, которую взвешивают вместе с выделившимся оксидом ИгОз, а затем массу чашки вычитают. Для гравиметрического определения содержания таллия используют осаждение его в виде Т12СГО4 из щелочного раствора. [c.219]

Было проведено сравнительное изучение различных реагентов-осадителей (вольфрамат оксалат в присутствии глицерина, муравьиной, уксусной кислот, пиридина, анилина, мочевины, антипирина, уротропина сульфат молибдат) для гравиметрического определения кальция на смесях, содержащих 20-кратный избыток магния [1338]. Исследовалась возможность предварительного выделения магния оксихинолином, а также осаждение гекса-нитроникелата калия и кальция, осаждение кальция в виде тартрата, иодата и пикролоната. Лучшим оказался вольфраматный метод. [c.35]

Подготовка пробы. Для анализа пригодны пробы цельной крови или плазмы, не содержащие следов протеинов, при условии, что при их подготовке не использовалась вольфрамовая или мотибдеповая кислота. Следует отдать предпочтение методу Шомодь [9] осажде ]ия протеинов плазмы сульфатом цинка — гидроксидом бария. Очевидно, сульфат будет оказывать влияние нри гравиметрическом определении, ио теоретически он не должен влиять на колориметрическое определение тем не менее в обоих случаях его следует удалить возможно полнее. Шеффер и Кричфилд обнаружили что фильтраты подготовленной плазмы всегда содержат избыточный сульфат. Fro можно устранить осаждением непосредственно перед осаждением полигликоля. [c.224]

Теоретические основы и практические примеры гравиметрических методов детально рассмотрены в учебниках и монографиях [1-15], но в них не приводится единое определение метода. Так согласно [3] Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вешества или его составных частей, выделяемых в виде соединений точно известного постоянного состава. Гравиметрические определения можно разделить на три группы методы отгонки, вьщеления и осаждения . Первые две группы немногочисленны и применяются для определения ограниченного крута компонентов, например, Бфи-сталлизационной воды, СОг и т.д. [c.389]