ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определения методом перманганатометрии из "Химический анализ в металлургии Изд.2" Анализ проводят точно так же, как и установку титра раствора перманганата по перекристаллизованной щавелевой кислоте. Определение процентного содержания проводят методом пипетирования или методом отдельных навесок. Расчет процентного содержания щавелевой кислоты в образце проводят по вышеприведенным формулам. [c.153] К полученному раствору пробы (в качестве контрольной задачи) добавляют несколько капель концентрированной H I и разбавляют водой до 100—200 мл. Отгоняют СОг кипячением и добавляют 3 г кристаллического оксалата аммония (NH4)2 204-НаО. Нагревают раствор до 70 С, добавляют 2 — 3 капли 0,2 %-ного раствора индикатора метилового красного и по каплям аммиак (1 1) при перемешивании до перехода красной окраски индикатора в желтую. Для кристаллизации осадку дают отстояться в течение 1 ч и декантируют жидкость через стеклянный фильтрующий тигель 3. Осадок заметно растворим в воде, поэтому его промывают 1 %-ным раствором оксалата аммония, затем переводят на фильтр и промывают до отрицательной реакции на ион 1 . После этого промывают порцией этанола и затем эфира. [c.153] Осадок растворяют на фильтре в тигле разбавленной (1 1) H2SO4, расходуя ее не более 10 мл. Промывают фильтр водой, разбавляют до 200 мл водой, нагревают до 80—90 °С и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до появления устойчивого розового окрашивания. 1 мл 0,1 и. раствора перманганата соответствует 2,004 мг кальция. [c.153] В коническую колбу помещают 0,5 г пиролюзита, также точную навеску 1,000 г оксалата натрия, добавляют 100 мл горячего 2 н. раствора H2SO4 и взбалтывают содержимое колбы до полного растворения веществ. Если растворение идет замедленно, то колбу можно подогреть до 70—80 °С до полного растворения. По мере испарения добавляют горячую воду. [c.153] Перманганатом титруют избыток оксалата, который остался в растворе после растворения навески пиролюзита. [c.154] Вернуться к основной статье