ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Иодометрия из "Химический анализ в металлургии Изд.2" Эта реакция обратима, ее окислительно-восстановительный потенциал —-j-0,53 В. Иодом окисляются только те восстановители, которые имеют меньший потенциал. Ионы иода окисляются сильными окислителями до свободного иода, при этом каждый ион или атом иода теряет или принимает один электрон. Следовательно, 1 экв иода равен его атомной массе 3i =v4i = 126,90. [c.154] Приготовление 0,1 н. раствора иода. Продажные препараты иода содержат примеси I I, IBr, I I3, а также воду. Иод очищают от примесей возгонкой. Все работы с иодом (пересыпание, возгонку и т. п.) следует проводить в вытяжном шкафу. Взвешивать иод разрешается только в закрытой посуде (бюксе), так как его пары вызывают быструю коррозию металлических частей аналитич ских весов. Пары иода ядовиты. [c.154] Для приготовления 0,1 н. раствора иода закрытый бюкс с возогнаниым иодом взвешивают на аналитических весах и затем иод осторожно пересыпают через воронку с укороченной трубкой в мерную колбу. Бюкс закрывают крышкой, а воронку быстро смывают раствором иодида калия и затем водой из промывалки. Колбу закрывают пробкой и взвешивают бюкс второй раз, чтобы по разности найти массу иода. [c.155] После полного растворения иода раствор разбавляют до метки водой и вычисляют титр раствора делением навески иода на объем раствора. Защищенный от действия света и закрытый притертой пробкой раствор иода сохраняется длительное время без изменений титра. Весьма устойчив раствор иода (0,1 н.), содержащий не менее 4 7о иодида калия. [c.156] Для приготовления 1 л 0,1 н. раствора тиосульфата на- трия взвешивают 24,8 г реактива на часовом стекле или в стакане на технохимических весах и всыпают навеску через воронку в чистую мерную колбу или литровую склянку. Добавляют воды, растворяют навеску, разбавляют водой до 1 л и перемешивают. Дистиллированную воду для приготовления раствора применяют свежеперегнанную (или предварительно прокипяченную и охлажденную). Склянка для раствора должна быть тщательно вымыта если ее мыли хромовой смесью или какой-либо кислотой, то после этого следует хорошо промыть водой, а затем раствором карбоната или бикарбоната натрия до полного удаления остатков кислоты. В противном случае следы кислоты будут способствовать частичному разложению тиосульфата — образованию мути (см. реакции тиосульфата). [c.156] Индикатор иодометрии. В качестве индикатора при иодометрических титрованиях применяют растворимый крахмал, который с незначительной концентрацией свободного иода дает синее окращивание. Для приготовления 1 %-ного раствора растирают в фарфоровой ступке Юг крахмала со 100 мл горячей воды. Растертую кащицу вливают при размещивании в 900 мл кипящей воды, прибавляют 2 капли концентрированной НС1 и кипятят 3—5 мин. После охлаждения и отстаивания, в течение суток раствор, если в нем окажется осадок, фильтруют. Раствор должен представлять собой прозрачную или слабоопалесцирую-щую жидкость. Раствор сохраняется в прохладном месте до 10—12 дней. [c.157] Установление нормальности раствора тиосульфата натрия. Нормальность раствора можно установить по раствору иода с приготовленным (или установленным) титром. Для этого отбирают 25,0 мл раствора иода в колбу для титрования, добавляют 20—30 мл воды и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до получе ния желтой окраски. Добавляют 2—3 мл раствора крахмала и продолжают титровать синий раствор до полного обесцвечивания. Раствор крахмала следует добавлять вблизи конечной точки титрования, когда иода в растворе остается очень мало. Если крахмал прибавить раньще, когда иода в растворе еще много, то образуется соединение иода с крахмалом, которое медленно реагирует с тиосульфатом, поэтому легко перетитровать. Нормальность раствора рассчитывают по нормальности раствора иода, как обычно. [c.157] Вернуться к основной статье