ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определения методом иодометрии из "Химический анализ в металлургии Изд.2" Определение проводится обратным титрованием. Лучшие результаты получаются, когда анализируемый раствор сульфита из бюретки (или пипеткой) вливают в стандартный раствор иода, взятый в избытке затем избыток иода оттитровывают тиосульфатом. [c.158] Выполнение определения. Берут навеску ( — 1,6 г) безводного или ( 3,2г) кристаллического сульфита натрия в мерную колбу вместимостью 250 мл. Переводят через воронку в колбу, стекло смывают водой из промывалки, сульфит растворяют в воде путем взбалтывания и разбавляют до метки водой. В конические колбы для титрования отбирают пипеткой по 50,0 мл 0,1 н. установленного раствора иода, добавляют туда же пипеткой по 25,0 мл приготовленного анализируемого раствора сульфита. Содержимое в колбах перемешивают, дают постоять 5 мин и оттитровывают избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфата. После оттитровывания большей части иода, когда раствор станет светло-желтым, добавляют 1—2 мл раствора крахмала и дотитровывают иод до полного обесцвечивания раствора (исчезновения синего окрашивания). [c.158] Выделившийся в эквивалентном количестве иод оттитровывают раствором тиосульфата. [c.159] Выполнение определения. Навеску ( 0,16г) взвешивают в пробирке, плотно закрытой пробкой, сначала на лабораторных весах, а затем на аналитических. Содержимое пробирки (под тягой) пересыпают в коническую колбу вместимостью 100 мл, добавляют в колбу 5 мл воды и навеску быстро растирают в кашицу стеклянной палочкой, сплюснутой на конце. Палочку смывают в колбу водой из промывалки и убирают. Насыпают в колбу —1,5 г иодида калия и наливают 15 мл 2 н. раствора НС1, колбу закрывают часовым стеклом и ставят в темное место на 10 мин. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, прибавляют 1—2 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания. [c.159] Выполнение определения. Полученный в каче-1 стве контрольной задачи раствор переводят в мерную кол-1 бу вместимостью 250 мл (количественно) и разбавляют водой до метки. После перемешивания отбирают пипеткой 3—4 порции по 25,0 мл раствора в колбы для титрования с притертыми стеклянными пробками. В колбы добавляют по 5 г сухого иодида калия и по 3—4 мл 80 %-ной уксусной кислоты (можно 3—4 мл 2 н. раствора Н2504). Через 10 мин титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосуль фата с установленной нормальностью до получения светло-желтого окрашивания, затем добавляют 1—2 мл растворг крахмала и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания. [c.160] По нормальности раствора тиосульфата и его объему затраченному на титрование, рассчитывают содержание Си + в исходном растворе. 1 мл 0,1 н. раствора тиосульфа та соответствует 6,354 мг меди. [c.160] Вернуться к основной статье