ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колонки из "Аналитическая хроматография" Не всегда нанесенная пленка неподвижной фазы существует в виде однородного слоя из-за препятствий к смачиванию (рис. [c.113] Расчет этих членов затруднен, требуются данные по крайней мере для 5 колонок с использованием сорбентов с различной толщиной покрытия слоем фазы. [c.114] В целом можно сказать, что вклад распределения в общее удерживание растет с увеличением количеств фазы и становится преобладающим в области более 10—15%, тем не менее даже в этой области адсорбция может составлять до 25% для неполярных фаз и существенно меньще для полярных жидких фаз. Таким образом, носитель иего свойства оказывают существенное влияние на удерживания, и учет этого влияния необходим для конкретных оценок. [c.114] В газовой хроматографии подвижную фазу рассматривают как инертную считается, что она не вступает во взаимодействие ни с веществом, ни с неподвижной фазой. Следовательно, природа подвижной фазы — газа не оказывает влияния на процессы распределения или адсорбции — десорбции и газ-носитель не влияет на селективность. Его влияние на хроматографический процесс сказывается через эффективность колонки, котофая зависит от разницы в скоростях диффузии веществ в газах [член В уравнения Ван-Деемтера (1.53)]. Природа газа-носителя влияет на продолжительность анализа, поскольку оптимум скорости потока различен для разных газов и время удерживания уменьшается с уменьшением коэффициентов диффузии, вещества. Оказывает влияние также и определенное ограничение давления, обусловленное разницей вязкости газов. Принимаются во внимание и такие обстоятельства, как стоимость газа, его чистота, безопасность и обеспечение максимальной чувствительности используемых детекторов. Исходя из этого в газовой хроматографии используют ограниченный набор газов азот, водород, аргон и гелий. [c.114] Для насадочных колонок в газовой хроматографии почти не имеет значения, какой газ-носитель использовать. Основным ограничением является перепад давления, с этой точки зрения водород с его низкой вязкостью (в 2 раза ниже, чем у Не и N2) предпочтителен. С точки зрения эффективности азот несколько предпочтительней при низких температурах и скоростях газа-носителя, водород имеет оптимум эффективности при высоких температурах и при более высоких скоростях. [c.114] Для насадочных колонок 0 0,45 —0,5. Расхо приводят к нормальным условиям. Представление о связи между основными параметрами колонки и частиц сорбента и оптимальным расходом дают данные табл. 11.11. [c.115] Для капиллярных колонок очевидны преимущества водорода в качестве газа-носителя, а именно с точки зрения эффективности, т. е. получения наибольшего числа эффективных тарелок, значение для водорода достижимо при более высокой линейной скорости по сравнению с азотом. Это имеет особое значение при использовании режима программирования температуры для азота продолжительность анализа в 2—2,5 раза больше, чем для водорода с получением примерно одинакового разделения компонентов смеси. Что касается взрывоопасности водорода, то принято считать, что условия взрыва никогда практически на создаются. [c.115] Иногда в газ-носитель добавляют небольшие количества аммиака, муравьиной кислоты, паров воды и др. Это в некоторых случаях улучшает форму пиков, повышает селективность или чувствительность детектирования. [c.115] Вернуться к основной статье