ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Масс-спектрометры в качестве детекторов из "Аналитическая хроматография" Одним из основных методов количественного детектирования и идентификации анализируемых соединений в жидкостной хроматографии является метод, в котором используют стандартный масс-спектрометр (МС) высокого разрешения и достаточного быстродействия в качестве детектора [56]. [c.280] При решении достаточно сложной проблемы ввода потока элюента в МС наметилось несколько подходов, основными из которых являются применение транспортной системы подачи пробы и прямой ввод элюента в масс-спектрометр. В обоих случаях требуется значительно большая, чем ранее было принято для газохроматографических систем, скорость откачки вакуумной части МС, например около 500—600 л/мин. [c.280] На рис. 111,28 представлена схема системы напуска пробы в МС модели 4000 фирмы Р1пп1дап (США), Элюент из колонки наносится специальным устройством 2 на движущуюся ленту 10, на которой испаряют растворитель в зоне испарения элюента 3, а затем в вакуумной камере в зоне испарения пробы 7 происходит быстрое её испарение. Проба через диафрагму попадает в ионный источник МС 8. Лента затем очищается в зоне очистки 6 и снова подается к узлу нанесения элюента 2 с помощью привода 1 двигателя. [c.280] НО ЛИШЬ при применении микроколонок или после предварительного отделения части потока элюента перед нанесением на ленту, в связи с тем, что оптимальный расход элюента в аналитической хроматографии составляет в среднем около 1 мл/мин, такое разделение потока уменьшает количество поступающей в МС пробы в 100 раз. [c.281] Эктраколоночное расширение пиков (ЭКР) в системе фирмы Р1пп1дап сравнимо с ЭКР для УФД с объемом проточной ячейки 0,3 мкл. Такой МС является детектором с достаточно низким эффективным рабочим объемом и пригоден для прямого объединения с микроколонками внутренним диаметром 0,5 мм. Постоянная времени МС около 0,1 с. [c.281] Развитие микроколоночной и капиллярной ВЭЖХ обусловливает разработку системы прямого ввода потока элюента в ион--ный источник МС. При этом, кроме высокопроизводительных систем откачки, как правило, требуется дополнительное вымораживание элюента. Показано, что оптимальные расходы элюента при прямом вводе в МС должны составлять 3—30 мкл/мин, что характерно для колонок внутренним диаметром 0,5—1 мм, заполненных сорбентом с размером частиц 5—10 мкм. Так как ЭКР в общем случае не должно превышать 50% от расширения пика в колонке, современные системы ВЭЖХ — МС наряду с обеспечением уже достигнутого уровня чувствительности и линейности детектирования в жидкостной хроматографии, должны иметь рабочий объем 0,1 — 1 мкл и ЭКР не более 1 мкл. Для получения оптимальных характеристик МС необходимы дальнейшие исследования по определению оптимальной скорости откачки паров элюента в вакууме, влияния параметров переходных устройств и типа элюента на работу МС. [c.281] Вернуться к основной статье