Масс-спектрометры в качестве детекторов

Таким образом,из-за различий в структуре молекул изомеров и вызываемых ими различий в характере и степени внутримолекулярного напряжения при низкой энергии электронного удара в ионном источнике масс-спектрометра фрагментация молекул изомеров идет различными путями. Это можно использовать как для суждения о структуре молекул изомеров, так и для хроматографического разделения их смесей при использовании масс-спектрометра в качестве детектора, особенно при детектировании по отдельным, образующимся при фрагментации ионам. [c.24]

Масс-спектрометры в качестве детекторов [c.280]

В литературе описаны масс-спектры [762], полученные при использовании масс-спектрометра в качестве детектора для газо-жидкостной] хроматографиче- [c.199]

Катодно-лучевая трубка в качестве регистрирующей системы используется преимущественно в следующих трех типах исследований. Первый из них представляет собой пример применения масс-спектрометра в качестве детектора элюированных паров в газо-жидкостном хроматографе [962]. В этом случае необходимо в течение значительного периода времени (около часа или более) непрерывно наблюдать спектр, чтобы определить различные компоненты, выходящие из колонны. Изображение на катодно-лучевой трубке фотографируется каждый раз, когда оно соответствует масс-спектру одного из компонентов исследуемой смеси. При такой работе обычно не требуется большая скорость, значительно важнее высокая чувствительность. [c.229]

Для определения ЛОС в воздухе (внутри и снаружи) потенциально загрязненных зданий воздух аспирировали через колонку (127 X 6) мм с тенаксом (20 л) и после термодесорбции уловленных примесей анализировали их на хроматографе с капиллярной колонкой с ПФД и масс-спектрометром в качестве детекторов [185]. Предел обнаружения 5 нг (< или = 0,1 ppb). Такое сочетание селективного детектора (ПФД) и информативного гибридного мето- [c.428]

Конденсат сигаретного дыма был сконцентрирован в трубке с полиакри-латным волокном, и после термодесорбции (275°С) и разделения компонентов дыма на капиллярной колонке (30 м х 0,23 мм) с НР DB-5MS при программировании температуры и применении масс-спектрометра в качестве детектора в пробе были идентифицированы фенол, о-, м- и п-крезолы [c.571]

Новый метод ГХ/МС-определения ПАУ в гумусовых слоях лесных почв [81] основан на омылении (гидролизе) органических соединений с применением УЗ-бани, экстракции продуктов реакции гексаном, очистке экстракта на колонке с оксидом алюминия и силикагелем, элюировании ПАУ органическими растворителями, упаривании экстракта и хроматографировании концентрата с масс-спектрометром в качестве детектора. [c.588]

Эти примеры свидетельствуют о пригодности масс-спектрометра в качестве детектора в комбинации с газовым хроматографом. [c.177]

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ОБЫЧНОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА В КАЧЕСТВЕ ДЕТЕКТОРА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.174]

В целом для масс-спектрометрии характерно применение электрической регистрации ионных токов. Однако, как уже было сказано, вследствие особенностей искрового разряда в искровой масс-спектрометрии в качестве детектора ионов преимущественно применяется фотопластинка. [c.11]

Анализ летучих веществ методом газовой хроматографии с применением масс-спектрометра в качестве детектора. [c.182]

Применение высокоскоростного масс-спектрометра в качестве детектора при определении состава нефти. [c.183]

Применение небольшого масс-спектрометра в качестве детектора в газовой хроматографии. [c.184]

Применение масс-спектрометра в качестве детектора и анализатора компонентов, разделенных методом высокотемпературной газожидкостной хроматографии. [c.186]

Краткое изложение докладов, сделанных на Франкфуртском Международном конгрессе по нефти (1964 г.), в том числе об использовании масс-спектрометра в качестве детектора в ГХ. [c.187]

Приведенные в таблице величины вполне определенно указывают на необходимость применения масс-спектрометра в качестве детектора. Одним из наиболее жестких ограничений для масс-спектрометрического детектора является относительно высокая скорость потока, необходимая в расчете на каждый грамм соединения это необходимо для того, чтобы можно было получить масс-спектр, который поддавался бы интерпретации в. виде необходимой информации, либо даже в виде конечной информации относительно структуры неизвестного соединения. Известно, что масс-спектрометр является единственным детектором, обладающим строго определенной селективностью, которую можно регулировать. Подробности были недавно рассмотрены в работе [13], в которой отмечено, что в случае неизвестных структур минимальный расход соединения, поступающего в масс-спектрометрический детектор, должен составлять от 10 до 10 г сек. Это означает, что обычный масс-спектрометр не может использоваться в качестве детектора при следовом анализе. Любое молекулярное разделяющее устройство также не годится для решения этой задачи. Для этого у них всех вместе взятых будет слишком низкий расход соединения. Именно в этом случае целесообразно иснользовать обогатительное устройство с температурным градиентом, аналогичное тому, которое ноказано на рис. 1. Такое устройство расширяет возможности применения масс-спектрометра вплоть до анализа в области следовых концентраций. [c.206]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) продолжает активно развиваться и в настоящее время Миниатюризация размеров колонки - одно из важных направлений принципиального улучшения характеристик этого метода Микромасштабная колоночная ВЭЖХ по сравнению с классической имеет следующие преимушества 1) повышенная эффективность, 2 большая экономичность в результате уменьшения расхода подвижной и неподвижной фаз, 3) лучшие характеристик процессов с програмированием температуры, 4) простота сочетания с масс-спектрометром в качестве детектора, 4) более простая реализация оптимальных условий разделения [c.5]

Похожая реакция использована и при идентификации и определении нит-роаренов [296]. Экстракты органических соединений в дихлорметане или метиленхлориде сначала разделяют на колонке с силикагелем на полярную фракцию и фракцию, содержащую нитроарены, углеводороды и карбазолы. Затем нитроарены восстанавливают и действием пентафторпропионового ангидрида превращают в пентафторпропиламидные производные, которые экстрагируют бензолом и анализируют на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм) с SE-54 при программировании температуры (60—300°С) и использовании ПИД и масс-спектрометра в качестве детектора. В больщинстве проб идентифицированы N-флуорен, N-пирен и N-флуорантен. По аналогичной схеме идентифицировали и определяли азаарены (азотсодержащие ароматические гетероциклические соединения), но без превращения их в производные [296]. [c.327]

При определении низких содержаний хлорфенолов в воде используют стандартные методики ЕРА и ЕС [99], основанные на жидкостной или твердофазной экстракции целевых компонентов, переводе их в ацетаты и хроматографировании на капиллярной колонке с масс-спектрометром в качестве детектора (см. также гл. VIII). Информативность идентификации хлорфенолов в такой методике может приближаться к 95—100%. [c.337]

При определении ультрамалых содержаний ООС в воде пробу воды подкисляют и экстрагируют комплексообразующим агентом (подробнее см. в гл. Vni), таким, как трополон или дитиокарбамат диэтилнатрия. Соединения олова дериватизируют до тетраалкилзамещенных производных реактивом Гриньяра и анализируют методом ГХ/АЭД, регистрируя эмиссионную линию олова (303,4 нм), или методом ГХ/МС в режиме детектирования ионов [99]. В частности, можно воспользоваться следующей методикой [305]. После экстракции воды н-гексаном, содержащим 0,2% трополона, и превращения ООС в метилпроизводные (реактив Гриньяра) или гидриды (борогидрид натрия) полученные производные анализировали на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм) с DB-5 при программировании (60-250°С) и применении масс-спектрометра в качестве детектора [305]. Прием метилирования позволяет достичь С на уровне пикограммов, что выще, чем в случае превращения ООС в гидриды. [c.347]

Способ реакционно-хроматографического определения O I2, описанный в работе [228], использовали и для определения фосгена в местах захоронения ОВ [229]. Летучие токсичные вещества улавливались в трубке с амберлитом ХАД-2, модифицированным N,N-ди(н-бyтилaминoм), десорбировались смесью толуол-метанол, концентрировали экстракт в слабом токе азота и анализировали полученный конденсат на кварцевой капиллярной колонке (25 м х 0,17 мм) с НР-1, используя атомно-эмиссионный детектор или масс-спектрометр в качестве детектора. Температура колонки программировалась в интервале от 40°С (2 мин) до 250°С со скоростью 10°С/мин. [c.357]

Применение ВЭЖХ для фракционирования экстракта летучей золы совершенно необходимо, так как этот экстракт представляет собой настолько сложную смесь (табл. Х.6), что с ней не под силу справиться даже хрома-то-масс-спектрометрии. После выделения из экстракта фракции 2 (см. табл. Х.6), в которой помимо диоксинов присутствуют некоторые другие соединения, ее анализировали методом газовой хроматографии с применением масс-спектрометра в качестве детектора. Полученная хроматограмма представлена на рис. Х.8. [c.564]

Аналогичная методика является одной из лучших для определения в воде фенолов (рис. Х.15). Образец воды (50 ррЬ фенолов в 1,8 мл насыщенной солью воды, pH = 2) экстрагировали методом ТФМЭ в описанных выше условиях, а затем десорбировали фенолы (3 мин, 280°С) и разделяли их на аналогичной колонке (см. выше) с РТЕ-5 при программировании температуры (40 —260°С) и применении масс-спектрометра в качестве детектора. [c.573]

Высокой степени извлечения загрязнений из воды (более 75%) можно добиться, используя экстракцию с помощью мембранных дисков С-18 (см. выше) в микроволновом поле [132]. Это было продемонстрировано на примере извлечения из воды сложных смесей неполярных Л ОС (19 хлорсодержащих пестицидов и 4 ПХБ, 16 приоритетных ПАУ и 6 фталатов) и полярных ЛОС (17 фосфорорганических пестицидов, 5 гербицидов, фунгицидов и инсектицидов). Экстракт анализировали методом газовой хроматографии с ЭЗД и масс-спектрометром в качестве детекторов или методом ВЭЖХ с УФ-детектором. [c.574]

Рис. Х.16-А. Хроматограмма разделения диоксинов, полученная на капиллярной колонке из плавленного кварца (50 м х 0,25 мм) с цианопропилсиликоном СР81188 при программировании температуры в пределах 80—190—230°С и применении масс-спектрометра в качестве детектора (вариант селективного мониторинга ионов) [135].

Комбинация хроматографического разделения с помощью ВЭЖХ [101—103] и масс-спектрометрического детектирования относится к сравнительно новым и наиболее перспективным гибридным методам для идентификации и определения компонентов сложных смесей ЛОС, загрязняющих воду и почву. Это объясняется высокой эффективностью хроматографических колонок для ВЭЖХ, позволяющих разделять на индивидуальные компоненты анализируемые смеси, а таю1се высокой информативностью масс-спектрометрии в качестве детектора [10, 104, 137, 138]. [c.592]

В разделе, посвященно.м аппаратуре и технике работы, значительное место занимают статьи, где описаны ионизаци-анные методы детектирования, а также рассмотрены вопросы программирования температуры в хроматографическом анализе. Статья Л. П. Линдмана и Дж. Л. Энниса знакомит с использованием обычного масс-спектрометра в качестве детектора для газовой хро.матографии. [c.4]

Описана методика прямого анализа сложных лекарств методом ПГХ с масс-спектрометром в качестве детектора. Целесообразно также применение других селективных детекторов для анализа лекарств. Нелекарственные компоненты, входяыдае в состав таблетированных форм лекарственных препаратов (наполнители, смачивающие вещества, смазочные агенты и др.), не мешают определению. Разработана методика определения сульфамидов в лекарственных препаратах сложного состава [180, 181]. Распад сульфамидов приводит к образованию анилина и гетероциклического амина, являющегося характеристическим соединением для сульфамидов, на основе которого проводят определение сульфамидов. Методика, основанная на определении циклических аминов, применена для анализа лекарственных препаратов, содержащих одновременно несколько сульфамидов [182]. Проанализированы таблетки, в состав которых входят сульфадиазин, сульфамеразин и сульфатиазол, которые образуют при пиролизе 2-аминопиримидин, 2-ами-но-4-метилпиримидин и 2-аминотиазол соответственно. Количественный состав таблетированного сульфамида можно определить методом нормировки площадей пиков характеристических соединений. При идентификации в качестве внутреннего стандарта можно использовать анилин, образующийся при деструкции сульфамидов. [c.226]

Использование пиролитического хроматографа в сочетании с масс-спектрометром в качестве детектора и компьютером позволило идентифицировать в продуктах пиролиза керогенов большое число соединений, включая алифатические и ароматические углеводороды, фенолы, кислород- и серосодержашие соединения [255, 268, 283-286]. Обнаружены индивидуальные характеристические продукты пиролиза, которые позволяют оценить природу и свойства исследуемых керогенов. Относительное содержание характеристических продуктов пиролиза использовано для определения типа керогена [281, 282, 284, 286]. Так, отношение содержаний ксилолов и н-октена в продуктах пиролиза керогена было принято в качестве характеристики, аналогичной характеристике, получаемой при элементном анализе [281, 285]. Этот показатель имеет наименьшее значение для керогенов, образующих большое количество парафинов при пиролизе, тогда как для ароматических керогенов отношение плошадей пиков ксилолов и н-октена максимальна. Такая информация имеет практическое значение при исследованиях месторождений нефти и газа. [c.232]

При исследовании керогена, выделенного из сланцев месторождений Green River и Messel, а также лигнина и углей методами ПГХ с масс-спектрометром в качестве детектора с применением пиролизера по точке Кюри (610 °С) идентифицировано большое число соединений разных классов, включая обычные и изопреноидные углеводороды, стераны, тритерпаны, а также ароматические углеводороды и гетероциклические соединения [255, 286]. [c.232]

Линдман и Эннис [18], используя масс-спектрометр в качестве детектора, проводили анализ углеводородов g — С,, а также [c.92]

Хроматомасс-спектрометрия (ХМС) по сути является газовой хроматофафией с масс-спектрометром в качестве детектора. Данный метод позволяет расшифровывать состав сложных смесей, содержащих множество неидентифицированных компонентов и определять их в одной пробе. [c.246]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология